一种催化加氢制备1,2,4丁三醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化加氢制备1,2,4丁三醇的方法，包括如下步骤：(1)将一定比例的苹果酸二甲酯与正丙胺混合均匀，在正丙胺的冷凝回流温度下反应，冷却至室温。然后通过真空蒸发除掉挥发组分，重结晶提纯等操作得到对应的苹果酸二酰胺：(2)将步骤(1)得到的对应的苹果酸二酰胺、四氢呋喃混合均匀，在催化剂的存在下，与氢气进行加氢反应，反应条件是10‑14h，反应温度为120‑200℃，反应初始压力为5‑10MPa，然后收集反应产物中的目标产物1,2,4丁三醇。本发明专利技术的方法成本较低，条件温和，处理简单，对环境没有污染，其反应收率可以达到85％以上，易于工业化实施。

A method of preparing 1,2,4-butanetriol by catalytic hydrogenation

【技术实现步骤摘要】
一种催化加氢制备1,2,4丁三醇的方法
本专利技术涉及一种催化加氢制备1,2,4丁三醇的方法。
技术介绍
1,2,4丁三醇(BT)是一类重要的化学化工中间体，用途与甘油相似，可用作湿润剂、溶剂和生产医药、炸药的中间体。但由于在价格上难以与甘油竞争，影响了这一产品的发展。自1894年第一次合成以来，1,2,4丁三醇(BT)从原料的选择，催化剂的种类及反应条件等方面出现多种合成方法。如以丁烯醇为原料，以钨酸作为催化剂，用过氧化氢直接氧化法制备BT；再如以丁炔二醇为原料，通过汞催化水合再加氢两步法；以2-丁烯1,4二醇为原料，通过环氧化再氢解；以苹果酸二酯为原料，通过NaBH4还原法等方法均可以制备BT。其中苹果酸二酯还原法是英国艾夫西亚有限公司在其中国专利(ZL97198976.1)中报道，他们将苹果酸二酯在一种醚和一种醇中用NaBH4还原，该反应能在室温下进行反应，但需要需要大量的NaBH4，且产生的副产物非常稳定不利于重复利用。以2-丁烯1,4二醇为原料，采用环氧化-氢解的方法被大量报道。如日本MTC公司在专利JP590本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化加氢制备1,2,4丁三醇的方法，其特征是：包括以下步骤：/n(1)将一定摩尔比的苹果酸二甲酯与正丙胺置于三口烧瓶中混合均匀，在正丙胺的冷凝回流温度下搅拌反应12h后，冷却至室温。将挥发组分真空蒸发，得到的残余物重结晶，收集得到对应的苹果酸二酰胺产物。/n(2)取步骤(1)的苹果酸二酰胺产物、四氢呋喃混合均匀，向里加入Ru-SiO

【技术特征摘要】
1.一种催化加氢制备1,2,4丁三醇的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将一定摩尔比的苹果酸二甲酯与正丙胺置于三口烧瓶中混合均匀，在正丙胺的冷凝回流温度下搅拌反应12h后，冷却至室温。将挥发组分真空蒸发，得到的残余物重结晶，收集得到对应的苹果酸二酰胺产物。
(2)取步骤(1)的苹果酸二酰胺产物、四氢呋喃混合均匀，向里加入Ru-SiO2催化剂，与氢气进行加氢反应，然后收集反应产物中的目标产物1,2,4丁三醇。

【专利技术属性】
技术研发人员：李学兵，姜军翔，李广慈，于培，陈灿，
申请(专利权)人：中国科学院青岛生物能源与过程研究所，
类型：发明
国别省市：山东;37