马齿苋中一种呋喃环类化合物及其提取分离方法与用途技术

本发明专利技术涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋药材中提取、分离和鉴别出的新化合物及其提取分离方法与应用，具体为马齿苋中一种呋喃环类化合物提取分离方法及其应用。所述新化合物的提取分离方法依次采用乙醇提取、硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、大孔树脂柱层析、ODS中压柱及Sephadex LH‑20纯化、液相分离制备，其结构采用UHPLC‑ESI‑TOF‑MS、

A furan ring compound in Portulaca oleracea and its extraction, separation and Application

【技术实现步骤摘要】
马齿苋中一种呋喃环类化合物及其提取分离方法与用途
本专利技术涉及中药提取、分离领域，尤其涉及从马齿苋药材中提取、分离和鉴别出的新化合物及其提取分离方法，具体为马齿苋中一种呋喃环类化合物提取分离方法及其应用。
技术介绍
马齿苋(PortulacaoleraceaL.)，又名长命菜、马苋菜，为马齿苋科植物。马齿苋耐旱耐涝，且耐光耐阴，分布广泛，资源丰富，作为药食两用的野生植物备受关注，2015版《中华人民共和国药典》中收载马齿苋的干燥地上部分入药，具有清热解毒、凉血止血、止痢等功效，用于热毒血痢、痈肿疔疮、湿疹、丹毒、蛇虫咬伤、便血、痔血、崩漏下血等。马齿苋现代药理学研究表明，其具有抗炎止痛、抗菌抗病毒、降血压、降血脂、抗氧化、抗癌、松弛骨骼肌和平滑肌、调节免疫功能等作用。研究表明马齿苋众多化学成分为其多样的药理作用提供了物质基础，马齿苋主要化学成分包括黄酮类、香豆素、萜类、甾类、生物碱、氨基酸、各种色素类和矿物质类等。其中生物碱是马齿苋中一类主要的化学成分，目前已报道的生物碱类成分有去甲肾上腺素、多巴胺、少量多巴、腺苷、尿嘧啶、腺嘌呤、N，N-二环己基脲、尿囊素、N-反式-阿魏酰基酪胺；还有环二肽生物碱和酰胺类生物碱：马齿苋酰胺A-S。目前从马齿苋中分离出的化学成分大多数是已知的，且结构新颖性较低，因此，对马齿苋中新化合物的开发和分离是亟待需要的。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供一种呋喃环类化合物提取分离方法，具体为从马齿苋中提取的新化合物，经研究发现本专利技术的新化合物具有抗炎、神经保护的作用，同时提供一种针对本专利技术新化合物的简便、快速、环保、纯度高的提取分离方法。为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：马齿苋中一种呋喃环类化合物，命名为olerafuran，分子式为C11H10O2，化学结构式为：马齿苋中一种含呋喃环类化合物olerafuran的提取分离方法，包括以下步骤：步骤1、取马齿苋干燥药材，采用乙醇提取，醇提液滤过，合并滤液直接加热浓缩，放凉至室温，得药液备用；步骤2、将步骤1中浓缩液蒸干后上硅胶柱，用乙酸乙酯洗脱，减压回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯提取物；步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离，采用乙醇-水梯度洗脱，冷水部分蒸干后上大孔树脂柱，依次采用乙醇-水梯度洗脱，将70％乙醇、100％乙醇部分蒸干，备用；步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱(Octadecylsilyl，十八烷基硅烷键合硅胶填料)层析分离，用甲醇-水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将显色的洗脱部位减压浓缩至干，得浓缩物备用；步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的SephadexLH-20(羟丙基葡聚糖凝胶)，以甲醇等度洗脱，经薄层色谱进行检测，显色，将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干，得浓缩物备用。步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC(高效液相)分离制备，以乙腈和0.1％甲酸体积比为25:75作为流动相，制备，最终得到本专利技术所述新化合物。进一步的，步骤1中50％乙醇回流每次提取，每次回流2小时，乙醇量为药材的8～16倍。进一步的，ODS和SephadexLH-20凝胶的预处理过程为甲醇浸泡过24小时，上柱，用甲醇洗至滴入水中无混浊，再以初始流动相平衡。进一步的，步骤2中所用流动相洗脱程序为等度洗脱。进一步的，步骤3中所用乙醇-水梯度洗脱，为冷水、热水、70％乙醇、100％乙醇梯度洗脱。进一步的，步骤4中所用甲醇-水梯度洗脱中甲醇和水的体积比为60:40，80:20和100:0。本专利技术提取出的马齿苋中一种呋喃环类化合物olerafuran在制备抗炎产品中的用途。进一步的，所述抗炎产品包括但不限于抗炎药物、抗炎保健品或抗炎化妆品。本专利技术提取出的马齿苋中一种呋喃环类化合物olerafuran在制备神经保护产品中的用途。进一步的，所述神经保护产品包括但不限于神经保护药物、神经保护保健品。与现有技术相比本专利技术的有益效果。本专利技术中所述马齿苋新化合物的分离和药理活性研究未被现有论文期刊所报道；本专利技术提供来源于马齿苋的新化合物及一种针对本专利技术新化合物的提取分离方法，采用乙醇提取、硅胶柱层析、聚酰胺柱层析、大孔树脂柱层析、ODS中压柱、SephadexLH-20及HPLC进行分离纯化与制备，成功提取分离出新的化合物，该方法操作步骤仅为七步，操作方法简便及快速，提取分离过程主要采用乙醇提取及乙酸乙酯萃取，工艺方法环保，且经该方法分离得到的化合物纯度较高，均大于90％，此外经研究表明以上化合物具有抗炎、神经保护作用，因此本专利技术新化合物及其盐和衍生物可以作为其他化合物合成先导物，以及新药开发和药理活性研究的原料，亦可用于制备抗炎、神经保护作用的药物。附图说明图1为本专利技术新化合物olerafuran的紫外光谱图。图2为本专利技术新化合物olerafuran的高分辨质谱图。图3为本专利技术新化合物olerafuran1H-NMR光谱图。图4为本专利技术新化合物olerafuran13C-NMR光谱图。图5为本专利技术新化合物olerafuran的核磁共振碳谱(DEPT)光谱图。图6为本专利技术新化合物olerafuran的核磁共振1H-1HCOSY光谱图。图7为本专利技术新化合物olerafuran的核磁共振HMBC光谱图。图8为本专利技术新化合物olerafuran的核磁共振HSQC光谱图。图9为本专利技术新化合物olerafuran的核磁共振ROESY光谱图。具体实施方式本专利技术提供新化合物，分子式为C11H10O2，化学结构式为：所述新化合物根据结构命名为4-methyl-5-phenylfuran-2-ol，其俗名命名为olerafuran，表1为该新化合物的核磁数据：1H-NMR与13C-NMR在DMSO中。表1本专利技术新化合物的核磁数据PositionδCTypeδHmult.(JinHz)2172.2C397.4CH6.53d(1.08)4124.1CMe-C49.92.00d(0.84)5154.9C1′131.1C2′/6′128.5CH7.62m3′/5′128.7CH7.52m4′129.7CH7.47molerafuran：黄色油状，易溶于甲醇，微溶于氯仿。UV(MeOH)λmax：207.7，273.5nm。U本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.马齿苋中一种呋喃环类化合物命名为 olerafuran ，分子式为C

【技术特征摘要】
1.马齿苋中一种呋喃环类化合物命名为olerafuran，分子式为C11H10O2，化学结构式为：

。


2.如权利要求1所述的马齿苋中一种呋喃环类化合物的提取分离方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1、取马齿苋干燥药材，采用乙醇提取，醇提液滤过，合并滤液直接加热浓缩，放凉至室温，得药液备用；
步骤2、将步骤1中浓缩液蒸干后上硅胶柱，用乙酸乙酯洗脱，减压回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯提取物；
步骤3、将步骤2中乙酸乙酯提取物经聚酰胺柱分离，采用乙醇-水梯度洗脱，冷水部分蒸干后上大孔树脂柱，依次采用乙醇-水梯度洗脱，将70%乙醇、100%乙醇部分蒸干，备用；
步骤4、将步骤3中所得物再经预处理的ODS柱（Octadecylsilyl，十八烷基硅烷键合硅胶填料）层析分离，用甲醇-水梯度洗脱，得到若干洗脱部位，经薄层色谱进行检测，显色，将显色的洗脱部位减压浓缩至干，得浓缩物备用；
步骤5、将步骤4中所得浓缩物经预处理的SephadexLH-20（羟丙基葡聚糖凝胶），以甲醇等度洗脱，经薄层色谱进行检测，显色，将显色的洗脱部位分别减压浓缩至干，得浓缩物备用；
步骤6、对步骤5中所得浓缩物进行HPLC(高效液相)分离制备，以乙腈和0.1%甲酸体积比为25:75作为流动相，制备，最终得...

【专利技术属性】
技术研发人员：英锡相，刘锡龙，张文洁，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21