一种炎琥宁原料药及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括酯化反应和成盐反应，在制备的过程中，所用到的设备为制备设备，所述制备设备包括反应罐和若干个供料箱，所述供料箱固定安装在反应罐的顶部，所述反应罐内固定设置有隔板，所述隔板的顶部固定安装有加热箱，所述加热箱顶部的中心位置处固定安装有反应槽，所述反应槽底部的内侧壁上固定安装有液位传感器、温度传感器和pH传感器，所述反应罐顶部的内侧壁上固定安装有固定杆，所述固定杆的底部固定安装有固定座，所述反应罐顶部的内侧壁上与供料箱对应的位置处固定连接有供料管，该炎琥宁原料药及其制备方法设计合理，采用专门的制备设备，能够有效的提高制备的便捷性和效率。

A Yanhuning API and its preparation method

The invention provides a Yanhuning API and a preparation method thereof, including esterification reaction and salification reaction. In the preparation process, the equipment used is a preparation equipment, the preparation equipment includes a reaction tank and several feed boxes, the feed box is fixedly installed on the top of the reaction tank, the reaction tank is fixedly provided with a partition, and the top of the partition is fixedly installed with heating A reaction tank is fixedly installed at the central position of the top of the heating tank, a liquid level sensor, a temperature sensor and a pH sensor are fixedly installed on the inner wall of the bottom of the reaction tank, a fixed rod is fixedly installed on the inner wall of the top of the reaction tank, a fixed seat is fixedly installed on the bottom of the fixed rod, and the corresponding position of the inner wall of the top of the reaction tank and the feeding tank The device is fixedly connected with a feeding pipe, the Yanhuning API and its preparation method are reasonably designed, and the special preparation equipment can effectively improve the convenience and efficiency of preparation.

【技术实现步骤摘要】
一种炎琥宁原料药及其制备方法
本专利技术属于炎琥宁制备
，特别涉及一种炎琥宁原料药及其制备方法。
技术介绍
炎琥宁(PotassiumSodiumDehydroandrographolideSuccinate，PSDS)，为14-脱羟-11，12-二脱氢穿心莲内酯-3，19-二琥珀酸半酯钾钠盐水物，炎琥宁的制备方法各有不同，但是，现有的炎琥宁制备方法，均不具有专门的制备设备，需要用到很多设备，制备过程中容易受到污染，制备较为不方便，效率较低，如专利技术专利：一种炎琥宁原料药制备方法(CN102584752A)，一种无菌炎琥宁及其制备方法(CN102603684A)，为此，本专利技术提出一种炎琥宁原料药及其制备方法。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种炎琥宁原料药及其制备方法，该炎琥宁原料药及其制备方法设计合理，采用专门的制备设备，能够有效的提高制备的便捷性和效率。为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括酯化反应和成盐反应，在制备的过程中，所用到的设备为制备设备，所述制备设备包括反应罐和若干个供料箱，所述供料箱固定安装在反应罐的顶部，所述反应罐内固定设置有隔板，所述隔板的顶部固定安装有加热箱，所述加热箱顶部的中心位置处固定安装有反应槽，所述反应槽底部的内侧壁上固定安装有液位传感器和pH传感器，所述加热箱和反应槽底部的内侧壁上均固定安装有温度传感器，所述反应罐顶部的内侧壁上固定安装有固定杆，所述固定杆的底部固定安装有固定座，所述反应罐顶部的内侧壁上与供料箱对应的位置处固定连接有供料管，所述供料管上安装有流量控制阀，所述固定座上与供料管对应的位置处固定安装有供料管头，所述供料管的一端与对应的供料管头连接，所述供料管的另一端与供料箱连通，所述隔板的底部通过螺栓安装有供水水泵和排水水泵，所述供水水泵上设置有进水管一和出水管一，所述排水水泵上设置有进水管二和出水管二，所述反应罐底部的内侧壁上固定安装有凉水箱、备用蓄水箱和加热蓄水箱，所述凉水箱、备用蓄水箱和加热蓄水箱上均固定连接有支管，所述进水管一和出水管二均与支管连通，所述出水管一和进水管二均与加热箱连通，所述出水管二的底部固定连接有循环出水管，所述循环出水管与加热蓄水箱连通，所述加热蓄水箱内安装有电热棒，所述出水管二的顶部固定安装有循环供水管，所述循环供水管与加热箱连通，所述反应罐的底部固定连接有出料管，所述出料管与反应槽连通，所述反应罐顶部的一侧固定连接有供气管，所述进水管一、出水管二、支管、循环出水管、循环供水管、出料管和供气管上均安装有电动阀门，所述反应罐的后侧固定连接有电源线，所述反应罐的前侧安装有操作按键，所述反应罐内安装有处理器，所述电源线通过供电电路分别与处理器、液位传感器、温度传感器、pH传感器、流量控制阀、供水水泵、排水水泵、电动阀门、电热棒和操作按键电性连接，所述处理器分别与液位传感器、温度传感器、pH传感器、流量控制阀、供水水泵、排水水泵、电动阀门、电热棒和操作按键电性连接，所述制备方法如下：步骤一：酯化反应；将原料穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别加入不同的供料箱内，在其它的供料箱内分别加入pH值调节剂，再在其它的供料箱内加入KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液，通过供气管充入惰性气体，通过操作按键输入制备指令，处理器控制加热蓄水箱内的电热棒工作，电热棒对加热蓄水箱内的水进行加热，一定时间后，处理器控制供水水泵工作，同时控制进水管一和加热蓄水箱连接的支管上的电动阀门打开，供水水泵通过进水管一和对应的支管将加热蓄水箱内的热水抽出，然后通过出水管一泵入加热箱内，为反应槽内的反应提供加热，加热箱内的温度传感器对水温进行检测，通过供水水泵和排水水泵配合，使加热箱内的水在加热箱与加热蓄水箱之间循环流动，维持水温，处理器控制穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂所在的供料箱底部的供料管上的流量控制阀打开，穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别通过供料管落入反应槽，在惰性气体保护下，常压，催化剂作用下，穿心莲内酯在吡啶中与琥珀酸酐50-100℃加热反应，经后处理得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯，反应完毕后，排水水泵将加热箱内的水全部抽入加热蓄水箱；步骤二：成盐反应；处理器控制KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液所在的供料箱底部的供料管上的流量控制阀打开，混合水溶液进入反应槽中，处理器控制供水水泵将加热蓄水箱内的热水和凉水箱内的凉水同时抽入加热箱，提供反应所需要的温度，通过操作按键输入需要的温度范围，温度传感器对水温进行监测，水温即将低出范围时，处理器通过控制热水的加入量调节温度，步骤一中得到的脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯在混合溶剂中与KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液于40-60℃温度下反应，反应槽内的pH传感器对pH值进行监测，当pH值超出范围时，处理器通过控制pH值调节剂对应的供料箱底部的供料管上的流量控制阀打开，加入相应的pH值调节剂，控制pH值在7-8.5之间，液位传感器用于监测液位，根据液位计算得出溶液体积，pH值调节剂的加入量通过溶液体积和当前pH值由处理器计算得出，反应完毕后，溶液通过出料管排出，经后处理得到炎琥宁。作为本专利技术的一种优选方式，所述反应罐的底部固定安装有支撑腿。作为本专利技术的一种优选方式，所述步骤一中的催化剂为4，4-二甲基胺基吡啶、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、三乙烯基二胺、二甲基苯胺或氧化铝中的一种或者几种。作为本专利技术的一种优选方式，所述步骤二中的混合溶剂为丙酮或者醇类极性溶剂与水的混合物。作为本专利技术的一种优选方式，所述醇类极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的一种。作为本专利技术的一种优选方式，所述供料箱的顶部通过外螺纹与内螺纹配合安装有保护盖。本专利技术的有益效果：本专利技术的一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括反应罐、供料箱、隔板、加热箱、反应槽、液位传感器、温度传感器、pH传感器、固定杆、固定座、供料管、供水水泵、排水水泵、凉水箱、备用蓄水箱、加热蓄水箱、支管、进水管一、出水管一、进水管二、出水管二、循环出水管、循环供水管、出料管、电动阀门、电热棒、供气管、保护盖、电源线、操作按键、供料管头和支撑腿。1、此炎琥宁原料药及其制备方法采用专门的制备设备炎琥宁原料药，一次加料即可制得炎琥宁原料药，反应过程全部发生在反应罐内，从而能够有效的避免受到污染，能够有效的提高制备的便捷性和效率。2、此炎琥宁原料药及其制备方法制备方便，只需要在各个供料箱内加入各种原料即可自动制备，人工操作很少，节约人力资源，避免人工操作带来的失误，实用性强。3、此炎琥宁原料药及其制备方法适应性广，通过设置不同的反应条件，能够适合于不同的药物制备，方便快捷。附图说明图1为一种炎琥宁原料药及其制备方法的反应罐剖面示意图；图2为一种炎琥宁原料药及其制备方法的制备设备结构示意图；图3为一种炎琥宁原料药及其制备方法的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括酯化反应和成盐反应，其特征在于，在制备的过程中，所用到的设备为制备设备，所述制备设备包括反应罐(1)和若干个供料箱(2)，所述供料箱(2)固定安装在反应罐(1)的顶部，所述反应罐(1)内固定设置有隔板(3)，所述隔板(3)的顶部固定安装有加热箱(4)，所述加热箱(4)顶部的中心位置处固定安装有反应槽(5)，所述反应槽(5)底部的内侧壁上固定安装有液位传感器(6)和pH传感器(8)，所述加热箱(4)和反应槽(5)底部的内侧壁上均固定安装有温度传感器(7)，所述反应罐(1)顶部的内侧壁上固定安装有固定杆(9)，所述固定杆(9)的底部固定安装有固定座(10)，所述反应罐(1)顶部的内侧壁上与供料箱(2)对应的位置处固定连接有供料管(11)，所述供料管(11)上安装有流量控制阀(34)，所述固定座(10)上与供料管(11)对应的位置处固定安装有供料管头(31)，所述供料管(11)的一端与对应的供料管头(31)连接，所述供料管(11)的另一端与供料箱(2)连通，所述隔板(3)的底部通过螺栓安装有供水水泵(12)和排水水泵(13)，所述供水水泵(12)上设置有进水管一(18)和出水管一(19)，所述排水水泵(13)上设置有进水管二(20)和出水管二(21)，所述反应罐(1)底部的内侧壁上固定安装有凉水箱(14)、备用蓄水箱(15)和加热蓄水箱(16)，所述凉水箱(14)、备用蓄水箱(15)和加热蓄水箱(16)上均固定连接有支管(17)，所述进水管一(18)和出水管二(21)均与支管(17)连通，所述出水管一(19)和进水管二(20)均与加热箱(4)连通，所述出水管二(21)的底部固定连接有循环出水管(22)，所述循环出水管(22)与加热蓄水箱(16)连通，所述加热蓄水箱(16)内安装有电热棒(26)，所述出水管二(21)的顶部固定安装有循环供水管(23)，所述循环供水管(23)与加热箱(4)连通，所述反应罐(1)的底部固定连接有出料管(24)，所述出料管(24)与反应槽(5)连通，所述反应罐(1)顶部的一侧固定连接有供气管(27)，所述进水管一(18)、出水管二(21)、支管(17)、循环出水管(22)、循环供水管(23)、出料管(24)和供气管(27)上均安装有电动阀门(25)，所述反应罐(1)的后侧固定连接有电源线(29)，所述反应罐(1)的前侧安装有操作按键(30)，所述反应罐(1)内安装有处理器(33)，所述电源线(29)通过供电电路分别与处理器(33)、液位传感器(6)、温度传感器(7)、pH传感器(8)、流量控制阀(34)、供水水泵(12)、排水水泵(13)、电动阀门(25)、电热棒(26)和操作按键(30)电性连接，所述处理器(33)分别与液位传感器(6)、温度传感器(7)、pH传感器(8)、流量控制阀(34)、供水水泵(12)、排水水泵(13)、电动阀门(25)、电热棒(26)和操作按键(30)电性连接，所述制备方法如下：/n步骤一：酯化反应；将原料穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别加入不同的供料箱(2)内，在其它的供料箱(2)内分别加入pH值调节剂，再在其它的供料箱(2)内加入KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液，通过供气管(27)充入惰性气体，通过操作按键(30)输入制备指令，处理器(33)控制加热蓄水箱(16)内的电热棒(26)工作，电热棒(26)对加热蓄水箱(16)内的水进行加热，一定时间后，处理器(33)控制供水水泵(12)工作，同时控制进水管一(18)和加热蓄水箱(16)连接的支管(17)上的电动阀门(25)打开，供水水泵(12)通过进水管一(18)和对应的支管(17)将加热蓄水箱(16)内的热水抽出，然后通过出水管一(19)泵入加热箱(4)内，为反应槽(5)内的反应提供加热，加热箱(4)内的温度传感器(7)对水温进行检测，通过供水水泵(12)和排水水泵(13)配合，使加热箱(4)内的水在加热箱(4)与加热蓄水箱(16)之间循环流动，维持水温，处理器(33)控制穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂所在的供料箱(2)底部的供料管上的流量控制阀(34)打开，穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别通过供料管(11)落入反应槽(5)，在惰性气体保护下，常压，催化剂作用下，穿心莲内酯在吡啶中与琥珀酸酐50-100℃加热反应，经后处理得到脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯，反应完毕后，排水水泵(13)将加热箱(4)内的水全部抽入加热蓄水箱(16)；/n步骤二：成盐反应；处理器(33)控制KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液所在的供料箱(2)底部的供料管(11)上的流量控制阀(34)打开，混合水溶液进入反应槽(5)中，处理器(33)控制供水水泵...

【技术特征摘要】
1.一种炎琥宁原料药及其制备方法，包括酯化反应和成盐反应，其特征在于，在制备的过程中，所用到的设备为制备设备，所述制备设备包括反应罐(1)和若干个供料箱(2)，所述供料箱(2)固定安装在反应罐(1)的顶部，所述反应罐(1)内固定设置有隔板(3)，所述隔板(3)的顶部固定安装有加热箱(4)，所述加热箱(4)顶部的中心位置处固定安装有反应槽(5)，所述反应槽(5)底部的内侧壁上固定安装有液位传感器(6)和pH传感器(8)，所述加热箱(4)和反应槽(5)底部的内侧壁上均固定安装有温度传感器(7)，所述反应罐(1)顶部的内侧壁上固定安装有固定杆(9)，所述固定杆(9)的底部固定安装有固定座(10)，所述反应罐(1)顶部的内侧壁上与供料箱(2)对应的位置处固定连接有供料管(11)，所述供料管(11)上安装有流量控制阀(34)，所述固定座(10)上与供料管(11)对应的位置处固定安装有供料管头(31)，所述供料管(11)的一端与对应的供料管头(31)连接，所述供料管(11)的另一端与供料箱(2)连通，所述隔板(3)的底部通过螺栓安装有供水水泵(12)和排水水泵(13)，所述供水水泵(12)上设置有进水管一(18)和出水管一(19)，所述排水水泵(13)上设置有进水管二(20)和出水管二(21)，所述反应罐(1)底部的内侧壁上固定安装有凉水箱(14)、备用蓄水箱(15)和加热蓄水箱(16)，所述凉水箱(14)、备用蓄水箱(15)和加热蓄水箱(16)上均固定连接有支管(17)，所述进水管一(18)和出水管二(21)均与支管(17)连通，所述出水管一(19)和进水管二(20)均与加热箱(4)连通，所述出水管二(21)的底部固定连接有循环出水管(22)，所述循环出水管(22)与加热蓄水箱(16)连通，所述加热蓄水箱(16)内安装有电热棒(26)，所述出水管二(21)的顶部固定安装有循环供水管(23)，所述循环供水管(23)与加热箱(4)连通，所述反应罐(1)的底部固定连接有出料管(24)，所述出料管(24)与反应槽(5)连通，所述反应罐(1)顶部的一侧固定连接有供气管(27)，所述进水管一(18)、出水管二(21)、支管(17)、循环出水管(22)、循环供水管(23)、出料管(24)和供气管(27)上均安装有电动阀门(25)，所述反应罐(1)的后侧固定连接有电源线(29)，所述反应罐(1)的前侧安装有操作按键(30)，所述反应罐(1)内安装有处理器(33)，所述电源线(29)通过供电电路分别与处理器(33)、液位传感器(6)、温度传感器(7)、pH传感器(8)、流量控制阀(34)、供水水泵(12)、排水水泵(13)、电动阀门(25)、电热棒(26)和操作按键(30)电性连接，所述处理器(33)分别与液位传感器(6)、温度传感器(7)、pH传感器(8)、流量控制阀(34)、供水水泵(12)、排水水泵(13)、电动阀门(25)、电热棒(26)和操作按键(30)电性连接，所述制备方法如下：
步骤一：酯化反应；将原料穿心莲内酯、吡啶、琥珀酸酐和催化剂分别加入不同的供料箱(2)内，在其它的供料箱(2)内分别加入pH值调节剂，再在其它的供料箱(2)内加入KHCO3或K2CO3和NaHCO3或Na2CO3的混合水溶液，通过供气管(27)充入惰性气体，通过操作按键(30)输入制备指令...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭文胜，
申请(专利权)人：沙洋天一药业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42