一种烯草酮及其中间体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烯草酮及其中间体的制备方法，中间体的制备包括化合物A酸化得到化合物B的步骤。本发明专利技术由化合物A酸化得到化合物B，化合物B反应得到化合物D，化合物D反应得到烯草酮，反应条件温和，操作简便，化合物A—D的制备过程无须分离、水洗、分层、重排等操作，简化了烯草酮制备工艺流程，缩短了反应时间，提高了生产效率，后处理简单，无须水洗、分层等过程，便于分离纯化，不增加废水处理负担，减少了三废、降低了生产成本，符合环保要求，更适合工业化生产。

A preparation method of enoxazone and its intermediates

【技术实现步骤摘要】
一种烯草酮及其中间体的制备方法
本专利技术涉及一种烯草酮中间体的制备方法，还涉及采用该中间体制备烯草酮的方法，属于烯草酮制备

技术介绍
烯草酮，化学名为2-{1-[(3-氯-2-烯丙基)氧]亚胺基丙基}-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮，是一种放出阔叶作物中禾本科杂草的广谱芽后除草剂，对一年生和多年生禾本科杂草具有很强的杀伤作用，主要适用于大豆、棉花、花生、西瓜等40多种作物的农田除草，还能防除稗草等30多种禾本科杂草。目前，烯草酮合成路线报道的较少，且产率都不高。2001年，专利US6300281报道了烯草酮的具体制备方法，其步骤是：以巴豆醛和乙硫醇为原料，在二氯甲烷中以三乙胺为催化剂加成而得3-乙硫基-丁醛。在碱性条件下，乙酰乙酸甲酯发生水解反应生成乙酰乙酸钠，用浓盐酸调整pH，加入甲醇和三乙胺，与3-乙硫基-丁醛反应生成6-乙硫基-4-羟基-2-庚酮（化合物Ⅱ）。然后将所得化合物Ⅱ与磷酸和苯混合，在加热条件下脱水得到6-乙硫基-3-烯-2-庚酮。之后在甲醇钠的存在下，与丙二酸二甲酯发生缩合反应成环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烯草酮中间体的制备方法，其特征是：包括化合物A酸化得到化合物B的步骤；化合物A和B的结构如下，式中R

【技术特征摘要】
1.一种烯草酮中间体的制备方法，其特征是：包括化合物A酸化得到化合物B的步骤；化合物A和B的结构如下，式中R1为-H、-COOCH3或-COOCH2CH3，M为Na或K；

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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是包括以下步骤：取化合物A与溶剂的混合物，向其中加入酸性物质进行酸化，酸化完毕后进行后处理，得到化合物B和溶剂的混合物。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：酸化所用的酸性物质为无机酸、有机酸和酸性气体中的至少一种；优选的，所述无机酸包括盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢溴酸和氢碘酸中的一种或多种，更优选为盐酸或硫酸；优选的，所述有机酸包括甲酸、乙酸和丙酸中的一种或多种；优选的，所述酸性气体为氯化氢、溴化氢、碘化氢和硫化氢中的一种或多种，更优选为氯化氢或溴化氢。


4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是：酸化所用的酸为含水的酸溶液时，酸化后经过静置分层的后处理即可得到化合物B和溶剂的混合物，酸化所用的酸为有机酸或酸性气体时，酸化后经过过滤除盐的后处理即可得到化合物B和溶剂的混合物。


5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：优选的，在-10-60℃下加入酸性物质并在此温度下进行酸化，更优选温度为0-30℃；优选的，加入酸性物质至pH为3-11，更优选pH为6-8；优选的，所述溶剂为芳香烃，更优选为苯、甲苯或二甲苯。

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【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，绳敏，胡义山，邹宗加，贺瑞军，李顺仁，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37