一种烯草酮中间体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种烯草酮中间体的合成方法，烯草酮中间体的制备包括化合物B与丙酰氯或丙酸酐在催化剂作用下直接反应制备化合物D的步骤；所述催化剂为ZSM‑5分子筛或/和H‑ZSM‑5分子筛。本发明专利技术选择特殊的催化剂，可以由化合物B一步制得化合物D，操作简便，催化剂选择性高，副反应少，反应过程易于控制，反应过程不需要水的参与，也不会引入大量的水，因此不会发生水解副反应，进一步降低了副产含量，提高了产品纯度。化合物D收率高，在95%以上，纯度高，在95%以上，容易实行。

A synthesis method of enoxazone intermediate

【技术实现步骤摘要】
一种烯草酮中间体的合成方法
本专利技术涉及一种烯草酮中间体的合成方法，具体涉及一种工艺简单、副反应少、收率和纯度高的烯草酮中间体的合成方法，还涉及采用该中间体合成烯草酮的方法，属于烯草酮合成

技术介绍
烯草酮，化学名为2-{1-[(3-氯-2-烯丙基)氧]亚胺基丙基}-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基-2-环己烯-1-酮，是一种放出阔叶作物中禾本科杂草的广谱芽后除草剂，对一年生和多年生禾本科杂草具有很强的杀伤作用，主要适用于大豆、棉花、花生、西瓜等40多种作物的农田除草，还能防除稗草等30多种禾本科杂草。目前，烯草酮合成路线报道的较少，且产率都不高。2001年，专利US6300281报道了烯草酮的具体制备方法，其步骤是：以巴豆醛和乙硫醇为原料，在二氯甲烷中以三乙胺为催化剂加成而得3-乙硫基-丁醛。在碱性条件下，乙酰乙酸甲酯发生水解反应生成乙酰乙酸钠，用浓盐酸调整pH，加入甲醇和三乙胺，与3-乙硫基-丁醛反应生成6-乙硫基-4-羟基-2-庚酮（化合物Ⅱ）。然后将所得化合物Ⅱ与磷酸和苯混合，在加热条件下脱水得到6-乙硫基-3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烯草酮中间体的合成方法，其特征是：包括化合物B与丙酰氯或丙酸酐在催化剂作用下直接反应制备化合物D的步骤；所述催化剂为ZSM-5分子筛或/和H-ZSM-5分子筛；化合物B和D结构式如下，式中R

【技术特征摘要】
1.一种烯草酮中间体的合成方法，其特征是：包括化合物B与丙酰氯或丙酸酐在催化剂作用下直接反应制备化合物D的步骤；所述催化剂为ZSM-5分子筛或/和H-ZSM-5分子筛；化合物B和D结构式如下，式中R1为-H、-COOCH3或-COOCH2CH3：

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2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：化合物B由化合物A酸化得到，化合物A结构如下，式中R1为-H、-COOCH3或-COOCH2CH3，M为Na或K；

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3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：化合物A用酸性物质酸化得到化合物B，所述酸性物质为无机酸、有机酸和酸性气体中的至少一种；优选的，所述无机酸包括盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、氢溴酸和氢碘酸中的一种或多种，更优选为盐酸或硫酸；优选的，所述有机酸包括甲酸、乙酸和丙酸中的一种或多种；优选的，所述酸性气体为氯化氢、溴化氢、碘化氢和硫化氢中的一种或多种，更优选为氯化氢或溴化氢。


4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征是：酸化时，将化合物A与溶剂混合，加入酸性物质至pH为3-11，反应得到化合物B；
优选的，pH为6-8。


5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征是：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，绳敏，胡义山，邹宗加，贺瑞军，李顺仁，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37