硼构造体以及硼粉末制造技术

本发明专利技术提供一种高纯度且能容易地进行破碎的硼构造体、以及由该硼构造体的破碎物构成并具有特定的粒径的高纯度的硼粉末。本发明专利技术的硼构造体由Ti、Al、Fe、Cr、Ni、Co、Cu、W、Ta、Mo、Nb的各浓度为0.1ppmw以下的硼构成，厚度为0.8～5mm。上述硼构造体的形状优选管状，在用作掺杂剂的情况下，作为同位素的

Boron structure and boron powder

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】硼构造体以及硼粉末
本专利技术涉及一种新型的硼构造体以及硼粉末。详细而言，本专利技术提供一种高纯度且能容易地进行破碎的硼构造体以及具有特定的粒径的高纯度的硼粉末。
技术介绍
在制造单晶硅时，有时将硼用作掺杂剂。此时，将硼粉末导入单晶的提拉装置的坩埚中。但是，在硼粉末导入的作业时，有时硼粉末会飞散。另外，对作为掺杂剂的硼要求一定程度的比表面积。因此，为了防止硼粉末的飞散并确保一定程度的比表面积，期望具有几毫米尺寸的粒径的高纯度的硼粉末。以往，高纯度的硼通过氧化硼的金属还原、BF3的热分解等而得到(参照专利文献1)。但是，通过上述方法得到的硼是微米尺寸的无定形晶体(amorphouscrystal)或微晶，在用作掺杂剂的情况下，作业时容易飞散。另外，操作时受到环境污染，特别是在形成表面氧化膜时会吸入环境气氛中的杂质，因此存在氧和金属成分，特别是Fe、Ni、Co、Cu等的浓度变高的问题。作为硼的高纯度化技术，提出了：制造微米尺寸的硼，通过热压将其加工成棒状，进而通过浮区(floatzone)提纯进行高纯度化(参照专利文献2)。但是，就上述棒状的硼而言，其硬度仅次于金刚石，非常硬，为了得到特定的尺寸(几毫米)的硼粉末，需要激光切割等特殊的大功率的加工、许多次的破碎工序。将棒状的硼破碎，其尺寸越小，加工时的杂质污染，特别是Fe、Ni、Co、Cu等越会污染到整体(破碎片的内部)，以及越会污染到即使进行表面清洗也无法去除的程度。因此，破碎片的粒径尺寸与所得到的硼粒子的纯度成为权衡(trade-off)的关系，为了得到高纯度的硼，粒径尺寸存在极限，难以按所述的粒径尺寸得到高纯度的硼。另一方面，提出了以下方法：在由钨等构成的板状或线状的金属基体上分解含硼化合物，使硼化学气相沉积、物理气相沉积在基体上而形成薄膜状硼，然后，通过化学处理去除基体而得到薄膜状硼(参照专利文献3)。根据该方法，认为：在将用作原料的含硼化合物高纯度化，例如将卤化硼提纯成6N，并使其化学气相沉积的情况下，能得到6N的高纯度的硼。但是，上述方法的目的在于制造声音振动构件的拾音器(pick-up)用悬臂或扬声器用振动板，因此，所得到的硼膜的厚度顶多为几百μm的厚度，即使将其粉碎也无法得到几毫米尺寸的硼粉末。进而，在非专利文献1中报告了：将4.5mmφ的金属芯线加热，使其接触BCl3与H2的混合气体，由此使硼在上述金属芯线表面析出，得到具有50mmφ的直径的硼析出体。但是，就上述方法而言，在得到50mmφ的硼析出体之前，芯线成分的金属会扩散到硼析出层，即使反复进行化学处理，也无法得到作为掺杂剂所需的高纯度品。另外，与所述棒状硼同样，破碎困难，也无法避免破碎时的进一步污染。进而，还提出了以下方法：使用流化床反应器在种硼(seedboron)上使含硼化合物分解，使硼层在种硼上析出，得到500～700μm的平均粒径的硼粉末(参照专利文献4)。但是，就通过流化床方式制造硼粉末的方法而言，在粒子的生长时受到来自反应器壁的污染，高纯度化存在极限。如以上说明的那样，在以往方法中，难以按适合在进行硅单晶提拉的工序中用作掺杂剂的粒径尺寸得到高纯度的硼粉末。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特公昭30－8256号公报专利文献2：日本特开平3－23285号公报专利文献3：日本特公昭56－49852号公报专利文献4：日本特开平2－164711号公报非专利文献非专利文献1：DavidR.SternandLahmerLynds,J.Electrochem.Soc.,105,No.11(1958),676-682
技术实现思路
专利技术所要解决的问题因此，本专利技术的目的在于，提供一种具有适合在进行所述硅单晶提拉的工序中用作掺杂剂的粒径尺寸且具有高纯度的硼粉末。用于解决问题的方案本专利技术人为了解决上述问题而反复进行了深入研究，结果发现如下事实，从而完成本专利技术，即，在将BX3(X是氯、溴、碘而不含氟)所示的卤化硼与氢气一起供给至经加热的金属基体，对卤化硼进行氢还原而使硼在上述金属基体上析出的方法中，将在金属基体上析出的硼的厚度调整成特定的厚度，由此，可抑制析出时的金属基体成分的扩散所引起的污染，另外，析出后去除芯线而得到的硼构造体为高纯度，并且，通过控制其厚度，能极其容易地进行破碎，能有效地降低破碎时的污染，另外，通过将上述硼构造体破碎，可得到利用以往的方法无法得到的具有特定的粒径的高纯度的硼粉末。解决上述问题的本专利技术的主旨如下。(1)一种硼构造体，其由钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.1ppmw以下的硼构成，厚度为0.8～5mm。(2)根据(1)所述的硼构造体，其为管状。(3)根据(1)或(2)所述的硼构造体，其密度为2.2g/cm3以上。(4)根据(1)～(3)中任一项所述的硼构造体，其中，作为硼的同位素的11B的比例为95质量％以上。(5)一种硼粉末，其为上述(1)～(4)中任一项所述的硼构造体的破碎物，平均粒径为0.5～3mm，钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.3ppmw以下。(6)根据(5)所述的硼粉末，其中，钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.2ppmw以下。(7)一种硼粉末，其平均粒径为0.5～3mm，钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.3ppmw以下。(8)根据(7)所述的硼粉末，其中，钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.2ppmw以下。(9)根据(5)～(8)中任一项所述的硼粉末，其平均粒径为0.7mm以上。(10)根据(9)所述的硼粉末，其平均粒径为0.8mm以上。(11)根据(5)～(10)中任一项所述的硼粉末，其中，粒径小于0.5mm的硼细粉的含量为40质量％以下。专利技术效果本专利技术的硼构造体具有高纯度和特定的厚度。由此，实现了破碎的容易度和高纯度，能通过与破碎装置的少接触而进行破碎至目标粒径。另外，通过破碎得到的硼粉末没有致命性的污染，通过根据需要进行蚀刻处理，能以极高纯度的状态进行提供。因此，本专利技术的硼粉末作为具有在进行硅单晶提拉的工序中用作掺杂剂所需的高纯度性，并且具有适合作业的粒径尺寸的掺杂剂是有用的。具体实施方式(硼构造体)本专利技术的硼构造体的特征在于，由降低了金属杂质浓度的硼构成，厚度为0.8～5mm，优选为1～3mm。即，如后所述，本专利技术的硼构造体通过限制硼的析出厚度，有效地抑制了来自金属基体的金属成分的扩散。并且，利用高度提纯的卤化硼的氢还原的制造方法也有助于硼的高纯度化，可达成如上所述的低金属杂质浓度。在本专利技术中，作为硼构造体和硼粉末的金属杂质，取决于构成金属基体的金属、原料所含的金属、构成析出装置的金属、源自破碎装置的金属等，具体而言，可列举出钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硼构造体，其由钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.1ppmw以下的硼构成，厚度为0.8～5mm。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171017 JP 2017-2007901.一种硼构造体，其由钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.1ppmw以下的硼构成，厚度为0.8～5mm。


2.根据权利要求1所述的硼构造体，其为管状。


3.根据权利要求1或2所述的硼构造体，其密度为2.2g/cm3以上。


4.根据权利要求1～3中任一项所述的硼构造体，其中，
作为硼的同位素的11B的比例为95质量％以上。


5.一种硼粉末，其为权利要求1～4中任一项所述的硼构造体的破碎物，平均粒径为0.5～3mm，钛、铝、铁、铬、镍、钴、铜、钨、钽、钼以及铌的各浓度为0.3ppmw以下。


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【专利技术属性】
技术研发人员：阪井纯也，山本朋浩，吉冈雄辉，藤井照慈，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：日本;JP