一种牛磺酸母液除杂回收系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种牛磺酸母液除杂回收系统，用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺中处理牛磺酸末次母液，包括阴离子树脂吸附装置和通氨除盐装置，所述阴离子树脂吸附装置的进料口与牛磺酸末次母液的出料口相连，所述阴离子树脂吸附装置设有阴离子交换树脂柱，所述阴离子交换树脂柱通过再生出料阀门控制碱性液体的加入，以再生方式将吸附在所述阴离子交换树脂柱上的阴离子洗脱下来后收集至母液接收罐；所述母液接收罐的出料口与所述通氨除盐装置的进料口相连。本实用新型专利技术对牛磺酸母液经过阴离子交换树脂柱处理，可以去除牛磺酸母液中较多杂质，通氨除盐装置进一步有效除盐，得到纯净的牛磺酸母液,实现回收母液套用，提高产品收率。

A system for impurity removal and recovery of taurine mother liquor

【技术实现步骤摘要】
一种牛磺酸母液除杂回收系统
本技术涉及一种化学合成牛磺酸的生产方法，特别是环氧乙烷法生产牛磺酸时产生的母液，对其进行除杂处理以及回收利用的方法及其生产系统。
技术介绍
牛磺酸化学名2—氨基乙磺酸，是机体细胞内含量最丰富的含硫自由氨基酸。牛磺酸的化学合成工艺路线主要包括环氧乙烷法和乙醇胺法。其中的环氧乙烷法制备包括三个步骤：(1)以环氧乙烷为起始原料，环氧乙烷和亚硫酸氢钠的加成反应得到羟乙基磺酸钠；主要反应为：CH2CH2O+NaHSO3→HOCH2CH2SO3NaHOCH2CH2SO3Na+NH3→H2NCH2CH2SO3Na+H2O2H2NCH2CH2SO3Na+H2SO4→2H2NCH2CH2SO3H+Na2SO4加成副反应：CH2CH2O+H2O→HOCH2CH2OH(2)氨解羟乙基磺酸钠得到牛磺酸钠；氨解副反应：2HOCH2CH2SO3Na+NH3→HN(CH2CH2SO3Na)2+2H2O3HOCH2CH2SO3Na+NH3→N(CH2CH2SO3Na)3+3H2O(3)经过酸化得到牛磺酸，例如盐酸，最好是硫酸中和反应，得到牛磺酸和无机盐。上述加成与合成反应中不可避免会产生副产物，包括已经乙二醇及乙二醇的聚合物等。氨解反应为可逆反应，约有超过20％的羟乙基磺酸钠会随生产系统进入下一道工序，氨解反应完成液经硫酸中和后，分离得到的母液，经过1-3次浓缩分离提取，得到末次母液。末次母液中杂质主要包括牛磺酸、羟乙基磺酸钠、硫酸钠、亚氨基二乙磺酸钠、乙二醇和聚乙二醇以及微量金属离子等多种成分，属于高污染排放物。现有生产方法在采用的母液循环套用时，均会出现副产物累积增加的问题，当副产物达到一个阈值，只能通过排放掉部分母液的方法解决，造成浪费和污染。中国专利CN101508657、CN10158658、CN10158659和CN101486669描述了一种使用硫酸中和牛磺酸钠，从而得到牛磺酸和硫酸钠的方法。冷却之后通过将晶体悬浊液过滤，可以很容易的得到牛磺酸粗品。但是，废弃的母液中仍然含有牛磺酸、硫酸盐和其他有机杂质。关于母液的利用，《山东化工》第5期，2015年第44卷中牛磺酸氨解反应工艺研究(作者：刘福明、解利民)，详细写明了牛磺酸反应的过程，以及反应中存在的乙二醇、聚乙二醇等其它有机杂质，也分析了母液套用对收率的影响。反应体系中母液含量越高，产品收率越高。而实际生产过程中母液量不能无限度的增加，随着母液含量的升高反应系统中副产物大量增加，并且生产过程中的末次母液的产出量最高只能满足9.0％(v/v)的套用量。综合考究生产综合成本和产量质量，选择母液含量为6.3％～8.3％(v/v)最为合适。因此除去母液中的杂质是实现母液增加套用的前提，否则套用量增加会使得生产中副产物更多，生产更加不稳定。中国专利CN107056659A描述了一种使用离子交换中和牛磺酸钠，从而得到牛磺酸的方法，再将母液循环使用进一步提高收率。此工艺路线主要是避免了硫酸盐的产生，对其中钠原子进行循环利用，大幅度节约硫酸、氢氧化钠等原料，其中提取后的母液作为原料回到氨解反应中。但是工艺也没有避免加成、合成等副反应的产生，母液仍需要进行除杂处理。关于母液的除杂处理，中国专利CN105732440公开了一种全回收母液生产牛磺酸的方法，其主要是通过2级中和去除杂质，得到牛磺酸粗品，母液经过压滤和催化进一步去除硫酸钠后回用到合成工段。其中通过2级中和除杂对其中的乙二醇和其它有机聚合物的去除效果有限。综上所述，现行的牛磺酸制备工艺虽然相对较成熟，但在牛磺酸分离提纯及对母液的循环利用仍有诸多不足，亟待寻求一个有效的解决方法。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种除杂回收生产装置，能够有效去除牛磺酸末次母液中的杂质并回收利用，以实现末次母液全部套用到合成工段，减少母液排放带来的环境污染问题，提高产品收率。经过大量的研究和实验，专利技术人出人意料地发现了一种牛磺酸母液除杂并回收的方法，可对现有的环氧乙烷法制备牛磺酸工艺中的母液进行除杂后全部回收利用。一种牛磺酸母液除杂并回收的方法，应用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺，处理牛磺酸末次母液，该牛磺酸末次母液系指至少经过一次浓缩分离的牛磺酸母液。其包括如下处理过程：(1)牛磺酸末次母液通过阴离子交换树脂进行离子交换，将有效成分吸附在阴离子交换树脂上；然后用碱性溶液对阴离子交换树脂进行洗脱再生，收集出口料液；(2)将步骤(1)收集的出口料液进行通氨处理，固液分离得到除杂后的母液；(3)步骤(2)获得的母液进入氨解工序。优选地，所述通氨处理时，在出口料液中加入液氨或氨气，氨的质量体积比为15克/100毫升以上。优选地，所述阴离子交换树脂为碱性阴离子交换树脂。优选地，所述步骤(1)之前先用活性炭对牛磺酸末次母液进行脱色除杂处理，包括：将牛磺酸末次母液在降温条件下加入活性炭，将牛磺酸末次母液在降温条件下加入活性炭，固液分离后，得到除杂后的末次母液，并将溶液调成酸性溶液或中性溶液。优选将上述活性炭处理后的牛磺酸末次母液溶液用硫酸或其他液体酸调整pH2.5-7.0；更为优选的，不采用上述液体酸调pH值，而是在固液分离前或分离后，对牛磺酸末次母液通过阳离子交换树脂调整溶液的pH值，将pH值调整为3.0-6.0，优选3.0-3.5。优选地，所述降温条件系指生产体系的温度低于前一工序的温度，体系处理温度控制在15-25℃；更为优选的18-22℃；基于上述专利技术构思，将上述除杂回收母液的方法应用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺，包括如下步骤：S1.环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液反应得到羟乙基磺酸钠；S2.将S1得到的羟乙基磺酸钠、处理后母液、氨水混合得反应液，再吸收氨至一定浓度，在催化剂作用下进行氨解反应，蒸发浓缩得牛磺酸钠溶液；S3.将S2中所得的牛磺酸钠溶液配制为一定浓度，可以采用通过酸性阳离子交换树脂，得到牛磺酸的料液，再经浓缩结晶得到牛磺酸粗品与母液；也可以采用通过加入硫酸至pH7.0－8.5，得到牛磺酸结晶液，降温结晶后得牛磺酸粗品与母液；S4.将S3收集的母液经多次浓缩结晶、通过板框等过滤设备分离提取牛磺酸后，浓缩得到牛磺酸末次母液；S5.将S4收集的牛磺酸末次母液降温至15-25℃,再加入一定量活性炭，加入硫酸,调pH2.5-7.0，通过板框、微孔过滤器等过滤设备分离得母液；作为一种选择，不加入上述的硫酸调pH，而是在固液分离前后，通过酸性阳离子交换树脂进行降酸处理；S6.将S5收集的母液通过碱性阴离子交换树脂，阴离子交换树脂与牛磺酸、羟乙基磺酸钠等发生交换作用，将有效成分吸取在树脂上，收集出口为含杂质较多料液，需要后续处理；收集至一定程度后再用碱性溶液对树脂进行再生，实现杂质与有效成分分离，收集出口料液为除杂后的牛磺酸母液；S7.将S6收集的牛磺酸母液在降温本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牛磺酸母液除杂回收系统，用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺中处理牛磺酸末次母液，其特征在于：包括依次连接的用于吸附有效成分的阴离子树脂吸附装置和通氨除盐装置，所述阴离子树脂吸附装置的进料口与前工序获得的牛磺酸末次母液的出料口相连，所述阴离子树脂吸附装置设有阴离子交换树脂柱，所述通氨除盐装置包括设有循环通路的通氨反应釜和密闭过滤装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种牛磺酸母液除杂回收系统，用于环氧乙烷法牛磺酸生产工艺中处理牛磺酸末次母液，其特征在于：包括依次连接的用于吸附有效成分的阴离子树脂吸附装置和通氨除盐装置，所述阴离子树脂吸附装置的进料口与前工序获得的牛磺酸末次母液的出料口相连，所述阴离子树脂吸附装置设有阴离子交换树脂柱，所述通氨除盐装置包括设有循环通路的通氨反应釜和密闭过滤装置。


2.如权利要求1所述的牛磺酸母液除杂回收系统，其特征在于，所述阴离子树脂吸附装置与牛磺酸末次母液的出料口之间设有活性炭脱色除杂装置，所述活性炭脱色除杂装置包括脱色釜和过滤装置。


3.如权利要求2所述的牛磺酸母液除杂回收系统，其特征在于，所述活性炭脱色除杂装置的前端或后端连接有阳离子树脂吸附装置，所述阳离子树脂吸附装置用于降低牛磺酸末次母液的pH值。


4.如权利要求3所述的牛磺酸母液除杂回收系统，其特征在于，所述活性炭脱色除杂装置的后端连接阳离子树脂吸附装置时，所述阳离子树脂吸附装置包括原料罐和阳离子交换树脂柱，所述原料罐与所述活性炭脱色除杂装置的出料口连接，所述阳离子交换树脂柱与所述阴离子交换树脂柱连接。


5.如权利要求4所述的牛磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，方锡权，刘锋，李少波，
申请(专利权)人：潜江永安药业股份有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北;42