一种高效循环制备柱状牛磺酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其中，包括：配制一定浓度的牛磺酸水溶液；将该牛磺酸水溶液通入碱性树脂处理，以去除羟乙基磺酸碱金属盐及羟乙基磺酸衍生物；对碱性树脂出口的流出液进行监测，收集监测合格的流出液；将收集的流出液的牛磺酸进行结晶处理，得到牛磺酸晶体。本发明专利技术的方法的工艺创新，效率高，得到的牛磺酸晶体质量好、流动性好、不结块、生产成本低、效率高的优点，具备工业化生产的良好前景。备工业化生产的良好前景。备工业化生产的良好前景。

【技术实现步骤摘要】
一种高效循环制备柱状牛磺酸的方法


[0001]本专利技术涉及化工医药结晶
，具体涉及一种高效循环制备柱状牛磺酸的方法。

技术介绍

[0002]牛磺酸，化学名称为2
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氨基乙磺酸，是一种天然存在的β
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磺化氨基酸，是人和哺乳动物机体活动所必须的一种含硫氨基酸。虽然在体内不直接参与蛋白质和酶类的合成，但是具有极其重要的生理功能，不单参与维持正常机体内环境稳态，而且对中枢神经、心血管、消化、泌尿、免疫、内分泌、生殖等系统生理功能的正常发挥具有重要的调节作用。
[0003]牛磺酸因其独特的生理、药理功能，而具有广泛的应用范围：添加到食品中，可起到增强体质、预防疾病、消除疲劳、提高工作效率等作用；应用于医药领域，可有助于治疗脂肪肝、心肌炎、心力衰竭、动脉粥样硬化等疾病；加入到动物饲料中，可促进动物的生长发育和繁殖。牛磺酸具有良好的市场前景。
[0004]目前我国牛磺酸工业生产方法主要有乙醇胺法和环氧乙烷法，而结晶是分离纯化和产品精制的关键一步。牛磺酸，为无色或白色小针状结晶或结晶性粉末，无气味，易溶于水。目前市售的牛磺酸产品存在晶体粒度较小且分布不均，堆密度低、流动性差，容易聚结成块等问题，而生产企业因结晶方式单一、流程繁琐而存在着生产效率低、原料成本高、公共工程耗能大、设备利用率低等弊端。牛磺酸晶体质量差、生产效率低，是影响产品价格、企业效益及市场应用的重要原因之一。
[0005]专利CN101904819A和专利CN103830186A均描述了一种涉及用湿法混合制粒机来制备牛磺酸颗粒的方法。该方法工艺简单，对制粒机的形式和具体参数要求苛刻，对设备的依赖性大，且设备损耗严重、利用率低，设备成本高昂。
[0006]专利CN101857558A公开了一种分段降温结晶的方法，以通过工业纯的2
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氨基乙磺酸来精制2
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氨基乙磺酸，避免2
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氨基乙磺酸结块的问题。但是，该方法需要在高压反应条件下进行，同时，还需要添加烷醇以促进活性炭脱色除杂，以及协同滤液冷却结晶的维持时间等手段才能得到牛磺酸晶体，不仅会在牛磺酸晶体中残留烷醇杂质，而且得到的牛磺酸晶体的晶型为圆柱针状，与柱状晶型亦存在一定的差异。另外，该圆柱针状的牛磺酸晶体还需要结合铝塑膜包装才可达到较好的防止牛磺酸吸潮结块的目的。
[0007]专利CN1872029A描述了一种通过控制干燥器及干燥条件来制备球状颗粒的牛磺酸产品的方法。该方法工艺原始，对公用工程的能耗极大，增加了生产成本。
[0008]专利CN101671283A描述了一种通过在牛磺酸水溶液中添加碱性物质来调节pH值，再通过冷却结晶得到柱状牛磺酸晶体的制备方法。其中也引入了有机杂质，加大了原料和后续母液处理成本。
[0009]专利CN103848763A描述了一种采用有机羧酸盐添加剂改变牛磺酸晶体形态，得到柱状晶体产品的方法。该方法的原料成本较低，得到的晶体形态也较好，但是结晶方式单一，造成了单程过程收率低下。在工业生产中需要多次母液套用才能提高结晶操作的总体
收率，操作流程繁琐，降低了生产效率。
[0010]专利CN109694336A描述了一种菱形牛磺酸晶体及其制备方法，得到菱形状牛磺酸晶体产品。该方法流程简单，但需要添加一定量的酸，特别是有机酸，故引入了新的杂质。同时工业化生产中酸会富集，增加后续提取牛磺酸晶体后的母液处理难度，增加生产成本，不便于工业化大生产实施。
[0011]专利CN109574886A描述了一种堆密度、流动性提高且不聚结的牛磺酸晶体及其制备方法，其中需要以一定的滴加速率向体系中加入一定量的反溶剂，引入了大量有机杂质，工业化生产中会富集，造成后续母液很难将其分离彻底，同时分离也需要增加大量的成本。
[0012]专利CN112479944A描述了一种牛磺酸及其重结晶方法，通过分段控制降温及保温，最终达到柱状晶型，晶体的轴向的长度为600μm～950μm，径向的长度为250μm～450μm，轴向与径向的长径比为2∶1～3∶1，其颗粒比较小，同时通过其显微镜照片显示其柱状晶型与标准柱状亦存在一定的差异，颗粒表面不规则，这样会影响产品的结块性能。

技术实现思路

[0013]本专利技术的目的在于提供一种高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，用于解决现有的牛磺酸产品存在的晶体粒度较小且分布不均，堆密度低、流动性差，容易聚结成块等的至少一个问题。
[0014]本专利技术一种高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其中，包括：配制一定浓度的牛磺酸水溶液；将该牛磺酸水溶液通入碱性树脂处理，以去除羟乙基磺酸碱金属盐及羟乙基磺酸衍生物；对碱性树脂出口的流出液进行监测，收集监测合格的流出液；将收集的流出液的牛磺酸进行结晶处理，得到牛磺酸晶体。
[0015]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，对该碱性树脂的出口流出液的pH值及/或羟乙基磺酸根监测，如果监测不合格，则将监测不合格的流出液回收利用。
[0016]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，将牛磺酸粗品与水或牛磺酸母液混合溶解后，去掉不溶物固体杂质后得到该牛磺酸水溶液。
[0017]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，该牛磺酸水溶液的配制过程包括：将环氧乙烷与亚硫酸氢盐溶液进行加成反应得到羟乙基磺酸盐；将得到的羟乙基磺酸盐和氨混合进行氨解反应，得到氨解反应液；将该氨解反应液，蒸发除去过量的氨，得到牛磺酸盐；将所得的该牛磺酸盐转化为牛磺酸溶液；将牛磺酸溶液浓缩结晶，分离获得牛磺酸粗品与牛磺酸母液，通过该牛磺酸粗品配制出该牛磺酸水溶液，对该牛磺酸母液回收利用。
[0018]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，该牛磺酸水溶液的配制过程包括：将牛磺酸粗品与水或回收的牛磺酸精母液进行溶解结晶纯化，再分离后得到一次牛磺酸精品和一次牛磺酸精母液；将该一次牛磺酸精品加入水或回收的牛磺酸精母液后，进行脱色过滤，再进行降温结晶处理；将降温结晶后的牛磺酸物料进行固液分离，分离得到的牛磺酸湿精品再经烘干得到牛磺酸成品，该固液分离后得到的牛磺酸精母液进行回收，通过回收的该牛磺酸精母液配置该牛磺酸水溶液。
[0019]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，碱性树脂柱
饱和后用碱进行再生。
[0020]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，进一步包括：对结晶处理后的牛磺酸物料进行固液分离，得到牛磺酸精母液；其中，该牛磺酸精母液与牛磺酸粗品混合后，作为该牛磺酸水溶液通入该碱性树脂处理，以循环利用；或将该牛磺酸精母液与结晶处理前的该流出液混合，以循环利用。
[0021]根据所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法的一实施例，其中，通过结晶釜进行降温结晶处理，对流出液降温至5～35℃，优选15～25℃。
[0022]根据所述的高效循环制备柱状牛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，包括：配制一定浓度的牛磺酸水溶液；将该牛磺酸水溶液通入碱性树脂处理，以去除羟乙基磺酸碱金属盐及羟乙基磺酸衍生物；对碱性树脂出口的流出液进行监测，收集监测合格的流出液；将收集的流出液的牛磺酸进行结晶处理，得到牛磺酸晶体。2.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，对该碱性树脂的出口流出液的pH值及/或羟乙基磺酸根监测，如果监测不合格，则将监测不合格的流出液回收利用。3.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，将牛磺酸粗品与水或牛磺酸母液混合溶解后，去掉不溶物固体杂质后得到该牛磺酸水溶液。4.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，该牛磺酸水溶液的配制过程包括：将环氧乙烷与亚硫酸氢盐溶液进行加成反应得到羟乙基磺酸盐；将得到的羟乙基磺酸盐和氨混合进行氨解反应，得到氨解反应液；将该氨解反应液，蒸发除去过量的氨，得到牛磺酸盐；将所得的该牛磺酸盐转化为牛磺酸溶液；将牛磺酸溶液浓缩结晶，分离获得牛磺酸粗品与牛磺酸母液，通过该牛磺酸粗品配制出该牛磺酸水溶液，对该牛磺酸母液回收利用。5.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，该牛磺酸水溶液的配制过程包括：将牛磺酸粗品与水或回收的牛磺酸精母液进行溶解结晶纯化，再分离后得到一次牛磺酸精品和一次牛磺酸精母液；将该一次牛磺酸精品加入水或回收的牛磺酸精母液后，进行脱色过滤，再进行降温结晶处理；将降温结晶后的牛磺酸物料进行固液分离，分离得到的牛磺酸湿精品再经烘干得到牛磺酸成品，该固液分离后得到的牛磺酸精母液进行回收，通过回收的该牛磺酸精母液配置该牛磺酸水溶液。6.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，碱性树脂柱饱和后用碱进行再生。7.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，进一步包括：对结晶处理后的牛磺酸物料进行固液分离，得到牛磺酸精母液；其中，该牛磺酸精母液与牛磺酸粗品混合后，作为该牛磺酸水溶液通入该碱性树脂处理，以循环利用；或将该牛磺酸精母液与结晶处理前的该流出液混合，以循环利用。8.如权利要求5所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，通过结晶釜进行降温结晶处理，对流出液降温至5～35℃，优选15～25℃。9.如权利要求1所述的高效循环制备柱状牛磺酸成品的方法，其特征在于，该牛磺酸水溶液的质量体积浓度为5％～25％，优选为10％～20％。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，方锡权，李少波，
申请(专利权)人：潜江永安药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：