一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烯磺酸单体纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种2

A purification method of 2-acrylamide-2-methylpropene sulfonic acid monomer

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法


[0001]本专利技术属于有机物分离纯化
，具体涉及一种2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法。

技术介绍

[0002]2‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸是一种带有磺酸基团的乙烯基单体，分子式C7H13NO4S，具有良好的稳定性，分解温度210℃，其钠盐分解温度329℃，水溶液中分解速度慢，其钠盐水溶液在高的PH值在条件下，具有优良的耐水性能，在酸性条件下，其共聚物的抗水解性能远远高于聚丙烯酰胺。
[0003]此外，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸是一种多功能水溶性阴离子单体，极易自聚和其它烯烃类单体共聚，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸共聚物广泛应用于油田化学、水处理、合成纤维、印染、塑料、吸水涂料、造纸、生物医药、磁性材料及化妆品等各种领域。
[0004]目前，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸的合成方法有一步法和二步法，所用原料都是发烟硫酸、丙烯腈、异丁烯，二步法是在合成釜中加丙烯腈，然后滴加硫酸，最后通异丁烯混合反应得合成浆料，然后在通过物料方法分离；一步法为丙烯腈与硫酸在混酸釜中连续混合得混酸液，然后连续泵入合成釜中与异丁烯混合反应，生产合成浆料溢流入暂存罐，然后在进行物理方法分离，每步都是连续的；具体的反应原理为：丙烯腈+硫酸（SO3）+异丁烯
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸。
[0005]随着2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸在油田降失水剂等方面的广泛应用，要求2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸的共聚物要有更大的平均分子量，因而对2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸进行纯化就显得非常重要，通过对2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸产品进行质谱、核磁分析，所含的杂质主要有丙烯腈、丙烯酰胺、N
‑
叔丁基丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸，其中丙烯腈、N
‑
叔丁基丙烯酰胺、甲基烯丙基磺酸对共聚影响巨大，必须去除，从而保证2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯酰胺在高端领域的应用。
[0006]目前对2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸纯化的工艺主要有以下两种：（1）以甲醇或乙醇或去离子水做溶剂通过2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯酰胺在不同溶剂中，不同温度下的溶解度不同，析出从而达到纯化的目的，但此种方法，阻聚剂用量较大，同时在这三种溶剂中，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸高温稳定性差，易失去双键，对生产的稳定性造成影响，不利于生产的稳定操作；（2）2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸在醋酸含水量为5%
‑
10%（质量分数）时，稳定性较好，同样根据温度不同，溶解度不同，分离纯化2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸，目前应用的厂家较多，但缺点为设备投资较多，处理工艺繁琐，能耗较大。
[0007]因此，发展一种新的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，能够在简化纯化过程的同时，降低对2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸的生产稳定性的影响，是目前急需解
决的技术问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，能够简化纯化过程的同时，降低对2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸的生产稳定性的影响。
[0009]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，包括预处理，转化，后处理。
[0010]所述预处理，将未纯化的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体加入丙酮中，然后向丙酮中加入碘化钠，以300
‑
320rpm的搅拌速度搅拌30
‑
35min后过滤，将滤渣在60
‑
65℃下烘干，得到初级处理后的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸；所述未纯化的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸中2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸的质量分数为95.5
‑
96.5%,丙烯酰胺的质量分数为1.8
‑
2.2%，N
‑
叔丁基丙烯酰胺的质量分数为1.1
‑
1.3%，丙胺的质量分数为0.4
‑
0.6%，甲基烯丙基磺酸的质量分数为0.22
‑
0.26%，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸的二聚体（或三聚体）的质量分数为0.04
‑
0.06%，阻聚剂的含量为30
‑
40PPM；所述未纯化的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体与丙酮的重量比为1:2
‑
2.5；所述丙酮与碘化钠的重量比为10:0.8
‑
1。
[0011]所述转化，将合成釜的温度控制到10
‑
15℃，然后在搅拌下将初级处理后的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸缓慢投入装有38
‑
42%氢氧化钠水溶液的合成釜中得到混合物料，控制投入速度为100
‑
120g/min，然后将合成釜的温度控制在38
‑
42℃后将混合物料的PH值调至9
‑
10，向混合物料中加入对苯二酚，稳定剂，1
‑
1.2h后降温至9
‑
10℃，此时，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸钠盐析出，通过过滤得到过滤后的母液和固体钠盐，然后通入干燥机中，于110
‑
120℃情况下真空干燥得精品2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸钠盐，分析、包装、入库；所述稳定剂的制备方法为：将聚乙烯醇1788，阿拉伯胶，聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，升温至60
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，其特征在于，包括预处理，转化，后处理。2.根据权利要求1所述的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，其特征在于，所述预处理，将未纯化的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体加入丙酮中，然后向丙酮中加入碘化钠，以300
‑
320rpm的搅拌速度搅拌30
‑
35min后过滤，将滤渣在60
‑
65℃下烘干，得到初级处理后的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸。3.根据权利要求2所述的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，其特征在于，所述未纯化的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体与丙酮的重量比为1:2
‑
2.5。4.根据权利要求2所述的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，其特征在于，所述丙酮与碘化钠的重量比为10:0.8
‑
1。5.根据权利要求1所述的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，其特征在于，所述转化，将合成釜的温度控制到10
‑
15℃，然后在搅拌下将初级处理后的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸缓慢投入装有38
‑
42%氢氧化钠水溶液的合成釜中得到混合物料，控制投入速度为100
‑
120g/min，然后将合成釜的温度控制在38
‑
42℃后将混合物料的PH值调至9
‑
10，向混合物料中加入对苯二酚，稳定剂，1
‑
1.2h后降温至9
‑
10℃，此时，2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸钠盐析出，通过过滤得到过滤后的母液和固体钠盐，然后通入干燥机中，于110
‑
120℃情况下真空干燥得精品2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸钠盐。6.根据权利要求1所述的2
‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙烯磺酸单体纯化方法，其特征在于，所述稳定剂的制备方法为：将聚乙烯醇1788，阿拉伯胶，聚乙烯吡咯烷酮加入去离子水中，升温至60
‑
65℃，然后以200
‑
220rpm的搅拌速度搅拌20
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25min，得到初级混合液，将初级混合液进行微波震荡，控制微...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金磊，单保卿，
申请(专利权)人：寿光市荣晟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：