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2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的纯化方法技术

技术编号:32724916 阅读:35 留言:0更新日期:2022-03-20 08:29
本发明专利技术涉及一种纯化2

【技术实现步骤摘要】
2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种通过连续蒸馏纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸(ATBS)的方法。

技术介绍

[0002]2‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸,也称为ATBS,是一种具有磺酸官能团的丙烯酸单体,下式:
[0003]化学式1
[0004][0005]它被广泛用作丙烯酸纤维的添加剂,或者作为获得聚合物的原材料,这些聚合物在多个领域如石油工业、建筑、纺织、水处理(海水淡化、矿产工业等)或化妆品用作分散剂、增稠剂、絮凝剂或超吸收剂。
[0006]在制备2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法中进行的反应对应于以下反应方程式,其中丙烯腈过量存在以便既是反应的溶剂又是反应物。丙烯腈与发烟硫酸(烟酸)和异丁烯接触。
[0007]化学式2
[0008][0009]2‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸不溶于丙烯腈溶剂。结果,反应产物在反应溶剂中呈晶体的悬浮液的形式。
[0010]例如,文献US6,448,347和CN102351744描述了一种根据连续模式生产2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法。
[0011]2‑
丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸随后通常通过过滤与丙烯腈分离,然后干燥。2
‑<br/>丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的干燥是必要的,以减少残留在晶体中的丙烯腈和丙烯酰胺的量。事实上,由于这两种化合物被归类为CMR致癌成分,因此需要进行有效过滤,然后干燥,以获得这两种化合物的尽可能低的含量。
[0012]很多时候,额外的纯化步骤是必要的,因为杂质,即使是低浓度,也会极大地影响聚合,以及所获得聚合物的质量,更具体地说,是它的分子量和水不溶物的含量。
[0013]因此,涉及2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸生产方法的文献WO2009/072480阐释了2

甲基
‑2‑
丙烯基磺酸(IBSA)和2

亚甲基

1,3

丙烯二磺酸(IBDSA)在超过一定浓度时会强烈影响聚合。
[0014]有多种纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法。在大多数情况下,将2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸重新溶解在热溶剂中以获得饱和溶液。在冷却过程中,获得高纯度晶体。
[0015]然后将由此获得的晶体在真空下干燥以通过除去残留溶剂进一步提高它们的纯度。
[0016]文献US4,337,215描述了一种通过从乙酸中重结晶、通过热溶解和冷却斜坡结晶来纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法。尽管获得的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的纯度良好,但该方法的产率有限,涉及多个溶解/冷却步骤,并且需要对用过的乙酸进行处理以通过蒸馏使其再生,然后再用于新批次的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的重结晶。所描述的方法属于“分批”类型,即不连续模式。
[0017]文献CN103664709描述了一种制备2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法,该方法可以省去这种耗时长且昂贵的干燥步骤。干燥步骤被用ATBS不溶解于其中的冰醋酸洗涤的步骤代替。这种方法虽然可以缩短2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的合成时间,但重结晶纯化所需的溶剂消耗和热能仍然太大。所描述的方法属于“分批”类型。
[0018]所有这些方法都使用2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸溶解在溶剂中的饱和溶液,其需要加热溶解晶体的步骤,这增加了一个高耗能的步骤,并带来了与溶剂使用相关的各种问题(溶剂的处理、运输和储存过程中的风险、与溶剂的性质相关的所用设备的老化、环境足迹)。
[0019]在当前背景下,需要开发符合QHSE(质量、健康、安全和环境)标准的新工艺。
[0020]质量、健康、安全、环境(QHSE)政策是一个专业领域,其包括识别和遵守公司的生产标准,特别关注员工的工作环境、设备和对环境的尊重:
[0021]‑
质量:维护所提供产品的良好质量。
[0022]‑
健康和安全:降低员工和设施的风险。
[0023]‑
环境:更环保的方法,减少对环境的影响。
[0024]申请人意外地发现,上述问题可以通过在减压下蒸馏2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的水溶液的连续进行的纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法来解决。
[0025]本专利技术的一个目的是提供一种满足QHSE预期的纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的新方法。
[0026]根据本专利技术的方法可以获得质量非常好的酸晶体,同时降低与处理有毒溶剂相关的风险并降低纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法对环境的影响。

技术实现思路

[0027]本专利技术涉及一种通过连续蒸馏纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法。
[0028]本专利技术还涉及生产2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸(ATBS)的方法,包括通过根据本专利技术的方法纯化所述2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的步骤。
[0029]本专利技术进一步涉及根据本专利技术的方法获得的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸晶体在制备2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的盐或盐溶液中的用途。
[0030]本专利技术还涉及根据本专利技术的方法获得的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的晶体用于生产聚合物的用途。
[0031]最后,本专利技术还涉及从根据本专利技术的方法获得的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸或其盐的晶体中获得的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸或其盐中获得的聚合物,以及这些聚合物在油气回收、水处理、污泥处理、造纸、建筑、采矿业、化妆品制剂、洗涤剂制剂、纺织品制
造或农业中的用途。
[0032]根据本专利技术的方法可以并入到所有已经存在的制备2

丙烯本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纯化2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的方法,包括以下相继步骤:1)通过蒸馏2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的水溶液制备2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸晶体的悬浮液,2)通过将所述悬浮液固/液分离来分离2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸晶体,其特征在于,蒸馏步骤在低于大气压的压力下连续进行。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的水溶液在蒸馏之前,基于溶液的溶剂的总质量包含至少80质量%的水。3.根据权利要求1或2之一所述的方法,其特征在于所述水溶液包含至少一种聚合抑制剂,而且相对于所述水溶液的2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸晶体的量,所述聚合抑制剂的量小于1质量%。4.根据前述权利要求之一所述的方法,其特征在于将由步骤2)产生的蒸馏溶剂至少部分地再循环到水溶液中。5.根据前述权利要求之一所述的方法,其特征在于,所述蒸馏在蒸馏装置中进行,所述蒸馏装置为蒸发器,优选刮板薄膜蒸发器,或短程蒸发器,或强制循环蒸发器。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于2

丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸的水溶液以逆流方式进入蒸馏装置。7.根据前述权利要求之一所述的方法,其特征在于蒸馏时间包括在1秒至600...

【专利技术属性】
技术研发人员:塞德里克
申请(专利权)人:SPCM股份公司
类型:发明
国别省市:

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