一种连续制备羟乙基磺酸钠的方法及系统技术方案

本发明专利技术涉及一种连续制备羟乙基磺酸钠的方法及系统，该系统包括：第一反应器，具有第一亚硫酸氢钠通道以及第一环氧乙烷通道；第一反应釜，第一反应器中混合的亚硫酸氢钠以及环氧乙烷溶液流入该第一反应釜中，第一反应釜的第一出口连接第一反应器的入口，第一反应器与第一反应釜之间形成第一循环通道；第二反应器，具有第二环氧乙烷通道以及第二反应釜的循环反应液通道；第二反应釜，连接第一反应釜的第二出口，第二反应釜的入口与第二反应器的出口连接，第二反应釜的第二出口还连接第二反应器的入口，第二反应器与第二反应釜之间形成第二循环通道。本发明专利技术能够缩短反应时间、提高反应效率。效率。效率。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备羟乙基磺酸钠的方法及系统


[0001]本专利技术涉及羟乙基磺酸钠的制备技术，特别涉及一种连续制备羟乙基磺酸钠的方法及系统。

技术介绍

[0002]羟乙基磺酸钠是生产椰油基羟乙基磺酸钠的主要原料，同时该产品在电镀、洗涤剂等行业广泛使用。可用作毛纺产品去垢剂、日用化工产品(如香波、高档香皂等)中间体、医药原料及精细化工产品的中间体。
[0003]目前，羟乙基磺酸钠的制备主要由亚硫酸氢钠与环氧乙烷(EO)进行加成反应进行制备，广泛采用的生产工艺为：将亚硫酸氢钠配成30wt％
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40wt％的水溶液，氮气置换、升温后，于60
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90℃加入环氧乙烷开始反应，控制温度80
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100℃，压力O
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0.3Mpa。加入定量的环氧乙烷后，90
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100℃熟化30
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120分钟，得到质量浓度为40％
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45％的羟乙基磺酸钠粗产品，杂质含量1.5％
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2.0％，主要为乙二醇及其衍生物。这些杂质的存在会对进一步合成羟乙基磺酸钠衍生物的产品质量和收率造成影响，因此，需要降低产物羟乙基磺酸钠中的杂质含量。
[0004]申请公布号为CN 111320558 A的中国专利文献中公开了一种牛磺酸合成方法，其中包括以亚硫酸氢钠水溶液与液态环氧乙烷进行加成反应得到含有羟乙基磺酸钠的加成反应液；该加成反应的温度、压力为：20
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100℃，O.5bar
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5bar，反应时间为10
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120min。在环氧乙烷法生产牛磺酸的过程中，羟乙基磺酸钠是最重要的一种合成中间体。羟乙基磺酸钠的副产物和收率都对环氧乙烷法生产牛磺酸有很大的影响。由于该加成反应液中含有副产物(主要是乙二醇、聚乙二醇)，因此进一步利用纳滤膜对加成液进行过滤，通过不断的循环过滤最终将羟乙基磺酸钠与副产物进行分离。此方法大大增加了处理成本，不是经济的处理方式。
[0005]申请公布号为CN 102050764 A的中国专利文献中公开了一种羟乙基磺酸钠的提纯方法，具体公开了以新配30
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40wt％亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷为原料，制得的40
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45wt％的粗产品送入一效蒸发器于80
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120℃浓缩至55
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60wt％后，送入二效蒸发器于100
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130℃进一步浓缩蒸发至72
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75wt％，然后浓缩液进入连续结晶机，于20
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80℃经重结晶1
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6h，晶浆经离心分离，固体进入下道工序，分别回收母液，结晶残液；当产品中乙二醇含量达到O.1％wt以下时，提纯结束。此方法同时成本较高。
[0006]CN109694337B一种羟乙基磺酸钠椭球形晶体及其制备方法。将羟乙基磺酸钠粗品加入到水中，配成一定浓度的悬浮液，再向其中加入一定比例的没食子酸作添加剂，升温至80～100℃，搅拌使体系溶清。以程序减压的方式，将羟乙基磺酸钠溶液蒸发浓缩至一定程度。然后养晶一段时间，再以程序控温的方式，将体系降温至10～25℃。经过离心、洗涤、干燥，即可得到椭球形的羟乙基磺酸钠晶体。其没有对羟乙基磺酸钠反应过程控制，同时后续处理加入新的化学品，成本也较高。
[0007]专利CN114436904A专利技术提供一种环氧乙烷法制备羟乙基磺酸钠的方法，包括以下步骤：(1)对界面溶剂进行加氢和/或钝化处理；(2)亚硫酸氢钠溶液与环氧乙烷通过处理后
的界面溶剂进行加成反应制得羟乙基磺酸钠；(3)反应结束后使用氮气吹除多余环氧乙烷，界面溶剂与反应液离心分离后循环套用。该方法主要目的是避免环氧乙烷与亚硫酸氢钠溶液混溶，减少了乙二醇等杂质的生成。但是其用到界面溶剂，引入新的化学品，对后续使用造成一定的风险隐患，同时生产成本也将会同步增加。
[0008]专利CN 113801041B公开了一种羟乙基磺酸钠的制备方法，包括如下步骤：引入一种新的低共熔溶剂，该溶剂对原料亚硫酸氢钠与环氧乙烷均有较好的溶解性，但对产物无溶解性；先用抑制剂对低共熔溶剂进行钝化，将亚硫酸氢钠溶解于钝化后的低共熔溶剂，后按比例向反应液中通入环氧乙烷，亚硫酸氢钠与环氧乙烷进行加成反应制得羟乙基磺酸钠，因该溶剂不能溶解羟乙基磺酸钠，所以随反应的进行羟乙基磺酸钠不断以固体形式析出，且不影响反应母液再次套用。该方法解决传统的环氧乙烷法中杂质乙二醇的积累问题，可以直接得到纯度极高的固体羟乙基磺酸钠。但是其同样引入新的化学品，生产成本也将会同步增加。
[0009]专利CN112592296B公开了一种连续反应生产羟乙基磺酸钠的方法，以亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷为原料进行加成反应，首先将一定浓度的亚硫酸氢钠水溶液以一定流速与一定流速的环氧乙烷混合，从第一反应器进入停留一段时间；第一阶段反应液以一定流速与一定流速的环氧乙烷混合后，进入第二反应器，停留一段时间后再以此方式，分别进入第三和第四反应器，第四反应器中需要添加酸性物质调节pH至7.O～8.O，最后出料。但是其停留时间较长，工序较长，操作复杂，生产效率较低。
[0010]以上工艺中有的是通过后处理的方式降低产物羟乙基磺酸钠中的杂质含量，有的是通过添加新的化学品来改变化学过程，有的停留时间长，效率低，这样不仅是工艺更复杂，同时增加了三废的产生，生产成本也大大增加。为此亟需要找到一种更简单经济同时副产物更低，收率更高的生产方法。

技术实现思路

[0011]本专利技术的目的在于提供一种连续制备羟乙基磺酸钠的方法及系统，用于解决上述现有技术的问题。
[0012]本专利技术一种连续制备羟乙基磺酸钠的系统，其中，包括：第一反应器，具有第一亚硫酸氢钠通道以及第一环氧乙烷通道，并能够控制第一亚硫酸氢钠通道以及第一环氧乙烷通道之间的流动速度以及反应温度；第一反应釜，第一反应器中混合的亚硫酸氢钠以及环氧乙烷溶液流入该第一反应釜中，第一反应釜的第一出口连接第一反应器的入口，第一反应器与第一反应釜之间形成第一循环通道；第二反应器，具有第二环氧乙烷通道以及第二反应釜的循环反应液通道，并能够控制第二反应釜的循环反应液以及第二环氧乙烷通道之间的流动速度以及反应温度；第二反应釜，连接第一反应釜的第二出口，第二反应釜的入口与第二反应器的出口连接，第二反应釜的第二出口还连接第二反应器的入口，第二反应器与第二反应釜之间形成第二循环通道。
[0013]根据本专利技术所述的系统的一实施例，其中，包括：第一泵，连接在第一反应釜的第一出口与第一反应器的入口之间；第二泵，连接在第二反应釜的第一出口与第二反应器的入口之间。
[0014]根据本专利技术所述的系统的一实施例，其中，第一反应器包括环氧乙烷进料通道，环
氧乙烷进料通道围绕设置亚硫酸氢钠通道，亚硫酸氢钠通道外围设置降温水通道；环氧乙烷通道与亚硫酸氢钠通道之间的管壁为可渗透式管壁；环氧乙烷进料通道一端为入口另一端为封闭端。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备羟乙基磺酸钠的系统，其特征在于，包括：第一反应器，具有第一亚硫酸氢钠通道以及第一环氧乙烷通道，并能够控制第一亚硫酸氢钠通道以及第一环氧乙烷通道之间的流动速度以及反应温度；第一反应釜，第一反应器中混合的亚硫酸氢钠以及环氧乙烷溶液流入该第一反应釜中，第一反应釜的第一出口连接第一反应器的入口，第一反应器与第一反应釜之间形成第一循环通道；第二反应器，具有第二环氧乙烷通道以及第二反应釜的循环反应液通道，并能够控制第二反应釜的循环反应液以及第二环氧乙烷通道之间的流动速度以及反应温度；第二反应釜，连接第一反应釜的第二出口，第二反应釜的入口与第二反应器的出口连接，第二反应釜的第二出口还连接第二反应器的入口，第二反应器与第二反应釜之间形成第二循环通道。2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，包括：第一泵，连接在第一反应釜的第一出口与第一反应器的入口之间；第二泵，连接在第二反应釜的第一出口与第二反应器的入口之间。3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，第一反应器包括环氧乙烷进料通道，环氧乙烷进料通道围绕设置亚硫酸氢钠通道，亚硫酸氢钠通道外围设置降温水通道；其中，环氧乙烷通道与亚硫酸氢钠通道之间的管壁为可渗透式管壁；环氧乙烷进料通道一端为入口另一端为封闭端。4.如权利要求3所述的系统，其特征在于，第二反应器包括中心的环氧乙烷进料通道，环氧乙烷进料通道外围设置反应液通道，反应液通道外围设置降温水通道；其中，环氧乙烷通道与反应液通道之间的管壁为可渗透式管壁；环氧乙烷进料通道一端为入口另一端为封闭端。5.如权利要求2所述的系统，其特征在于，第一反应釜的第一出口与第一泵的入口之间连接亚硫酸氢钠管道入口。6.如权利要求1所述的系统，其特征在于，第一反应器以及第二反应器通过降温水控制温度。7.如权利要求4所述的系统，其特征在于，第一反应器以及第二反应器的渗透式管壁的为微孔式管壁。8.一种利用权利要求1
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7任一所述的系统的连续制备羟乙基磺酸钠的方法，其特征在于，包括：将亚硫酸氢钠水溶液与环氧乙烷混合进行反应，并利用第一...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，方锡权，李少波，
申请(专利权)人：潜江永安药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：