一种牛磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种牛磺酸钠的制备方法，将羟乙基磺酸钠和原料牛磺酸钠溶解于含胍基的离子液体中进行反应得到含有二牛磺酸钠和三牛磺酸钠的混合产物的离子液体溶液，向混合产物的离子液体溶液中通入液氨进行反应，得到产物牛磺酸钠的离子液体溶液，将产物牛磺酸钠的离子液体溶液加入至醇类溶剂进行溶析，分离出析出的固体即得到产物牛磺酸钠。本发明专利技术的牛磺酸钠制备方法产物收率高、纯度好，原料利用率高，工艺简便，反应条件温和，可极大提高牛磺酸钠的生产效率，降低生产成本，因而非常具有工业化应用前景。

A preparation method of sodium taurine

【技术实现步骤摘要】
一种牛磺酸钠的制备方法
本专利技术涉及化学中间体制备领域，具体涉及一种牛磺酸钠的制备方法。
技术介绍
牛磺酸，又名2-氨基乙磺酸，是人及动物的重要营养物质之一，具有重要的生理作用，而且还具有消炎、解热、镇痛、抗病毒等功效，因此被广泛应用于功能饮料、食品、饲料、医药等领域。牛磺酸的制备方法分为天然提取法和化学合成法，其中化学合成法占全部产能的95％以上。已经报道的化学合成法有硝基甲烷法(如CN103613517A所公开)、乙醇胺法(如CN105152985A所公开)和环氧乙烷法(如CN101486669A所公开)。前两者因为原料价格较高，目前仅有少量厂家采用，主流的合成方法为环氧乙烷法，占牛磺酸全部产能的85％以上。典型的环氧乙烷法中，首先环氧乙烷与亚硫酸氢钠反应生成羟乙基磺酸钠，羟乙基磺酸钠在高温高压(260℃、20MPa)下与氨进行氨解反应生成牛磺酸钠，然后经过中和、结晶等操作获得牛磺酸，其中氨解反应的主产物牛磺酸钠的选择性仅为71％，同时产生副产物二牛磺酸钠和三牛磺酸钠(如德国专利DD219023A3所公开)，而且原料羟乙基磺酸钠的转化率<97％，导致反应的单程收率<69％。由此可见，环氧乙烷法中，牛磺酸钠是制备牛磺酸的重要中间体，羟乙基磺酸钠的氨解反应工艺决定着牛磺酸钠的产率和纯度。羟乙基磺酸钠的氨解反应机理如图1所示，采用“一锅法”，原料羟乙基磺酸钠、氨、产物牛磺酸钠、副产物水、二牛磺酸钠和三牛磺酸钠之间存在着多种可逆的化学平衡关系，例如，羟乙基磺酸钠氨解产生副产物水，牛磺酸钠、二牛磺酸钠和三牛磺酸钠又会与水发生水解反应。基于氨解反应过程的复杂性，目前的牛磺酸钠制备工艺存在着羟乙基磺酸钠转化率低、牛磺酸钠产率低、氨使用量大、副产物二牛磺酸钠和三牛磺酸钠含量较多且难以分离等缺点。通常，打破可逆平衡反应的方法是将副产物及时从反应体系中移除，而对于图1中描述的氨解反应却难以实现，难点主要在于：1)副产物水的沸点为100℃，远高于原料氨，移除副产物水的同时必然会将反应原料氨也移除，导致正常的氨解反应无法进行；2)副产物二牛磺酸钠和三牛磺酸钠与产物牛磺酸钠的性质非常相似，难以在反应过程中在线分离。因此，基于现有技术的缺陷，急需寻找一种新的牛磺酸钠制备方法，以提高羟乙基磺酸钠的转化率，并提高牛磺酸钠产物的产率和纯度。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的是提供一种牛磺酸钠的制备方法。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法包括以下步骤：S1：将羟乙基磺酸钠和原料牛磺酸钠溶解于含胍基的离子液体中，在60～240℃的温度和1～10Kpa的压力下进行反应，得到含有二牛磺酸钠和三牛磺酸钠的混合产物的离子液体溶液；S2：向所述混合产物的离子液体溶液中通入液氨进行反应，得到产物牛磺酸钠的离子液体溶液；以及S3：将所述产物牛磺酸钠的离子液体溶液加入至醇类溶剂中进行溶析，分离出析出的固体即得到产物牛磺酸钠。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法将原有的氨解工艺由“一锅法”变为分步工艺，工艺路线如图2所示。具体来说，步骤S1中，以羟乙基磺酸钠1为起始原料、原料牛磺酸钠2’作为氨源、含胍基的离子液体作为溶剂(图中未标示)，整个反应体系中的原料、溶剂和产物的沸点均高于水，因此，在一定的反应温度和压力下，反应生成的副产物水很容易实现在线脱除，原先的可逆反应由此转变为不可逆反应，羟乙基磺酸钠的转化率大大提高(≥99％)；步骤S2中，含有二牛磺酸钠3和三牛磺酸钠4的混合产物与液氨进行氨解反应，此步骤无水产生，本身即为不可逆反应，二牛磺酸钠3和三牛磺酸钠4亦可充分转化，不仅可以高产率地得到产物牛磺酸钠2，而且还避免了存在大量的二牛磺酸钠和三牛磺酸钠副产物，产物纯度也得到的明显提高；步骤S3中，将含有产物的离子液体加入至醇类溶剂之中，通过溶析法析出大量的固体牛磺酸钠产物，经过简单的固液分离即可得到最终产品，离子液体溶剂和醇类溶剂经过简单的蒸馏分离即可套用。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法中，原料牛磺酸钠可来自本专利技术制备方法所得的产物，也可以来自其他来源，如商业购买或参照其他文献合成。在一些优选的实施方式中，原料牛磺酸钠可来自本专利技术制备方法所得的产物，即本专利技术制备方法所得的产物牛磺酸钠部分用于下游牛磺酸的生产，部分用作后续批次的制备原料，由此可保证连续生产。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法中，步骤S1中的反应温度和反应压力可由本领域技术人员进行选择或适当调整，只要能够使反应进行并及时移除副产物水即可，其中的反应压力是指绝对压力。在一些优选的实施方式中，反应温度可以为180～220℃，包括但不限于180℃、190℃、200℃、210℃、220℃等温度值或任意的温度区间组合。在另一些优选的实施方式中，绝对压力可以为2～5Kpa，包括但不限于2Kpa、3Kpa、4Kpa、5Kpa等压力值或任意的压力区间组合。在另一些优选的实施方式中，步骤S1的反应时间可以为1～10h；在一些更优选的实施方式中，步骤S1的反应时间可以为2～5h，包括但不限于2h、3h、4h、5h等时间值或任意的时间区间组合。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法中，含胍基的离子液体可以为对反应物料溶解度大且易与醇类溶剂互溶的含胍基衍生物，具有式(1)所示结构：式(1)中，X-可以表示RCOO-，R1～R6以及R可以各自独立地表示C1～C10烷基。在一些优选的实施方式中，R1～R6以及R可以各自独立地表示C1～C6烷基，包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基等；在一些更优选的实施方式中，R1～R6以及R可以各自独立地表示C1～C4烷基，包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基等。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法中，步骤S1中，羟乙基磺酸钠与含胍基的离子液体的质量比可以为1:1～5；在一些优选的实施方式中，羟乙基磺酸钠与含胍基的离子液体的质量比可以为1:1.5～3。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法中，步骤S1所得的混合产物中的二牛磺酸钠和三牛磺酸钠可以为任意比例，不会影响后续氨解反应，因此，原料牛磺酸钠的加入量为能够使羟乙基磺酸钠尽可能充分转化为二牛磺酸钠和三牛磺酸钠即可。在一些优选的实施方式中，步骤S1中，原料牛磺酸钠与羟乙基磺酸钠的质量比可以为1:1.1～2；在一些更优选的实施方式中，原料牛磺酸钠与羟乙基磺酸钠的质量比可以为1:1.5～1.8。本专利技术提供的牛磺酸钠制备方法中，步骤S1中由于打破了化学平衡，羟乙基磺酸钠的转化率明显提高，不仅有利于提高产物牛磺酸钠的产率，也能避免残留的未反应羟乙基磺酸钠对步骤S2造成影响。在一些优选的实施方式中，步骤S1所得的混合产物的离子液体溶液中，未反应的羟乙基磺酸钠的质量可以为所述二牛磺酸钠和三牛磺酸钠的总质量的0.2％以下；在一些更优选的实施方式中，未反应的羟乙基磺酸钠的质量可以为所述二牛磺酸钠和三牛磺酸钠的总质量的0.1％以下；在一些最优选的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牛磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将羟乙基磺酸钠和原料牛磺酸钠溶解于含胍基的离子液体中，在60～240℃的温度和1～10Kpa的压力下进行反应，得到含有二牛磺酸钠和三牛磺酸钠的混合产物的离子液体溶液；/nS2：向所述混合产物的离子液体溶液中通入液氨进行反应，得到产物牛磺酸钠的离子液体溶液；以及/nS3：将所述产物牛磺酸钠的离子液体溶液加入至醇类溶剂中进行溶析，分离出析出的固体即得到产物牛磺酸钠。/n

【技术特征摘要】
1.一种牛磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将羟乙基磺酸钠和原料牛磺酸钠溶解于含胍基的离子液体中，在60～240℃的温度和1～10Kpa的压力下进行反应，得到含有二牛磺酸钠和三牛磺酸钠的混合产物的离子液体溶液；
S2：向所述混合产物的离子液体溶液中通入液氨进行反应，得到产物牛磺酸钠的离子液体溶液；以及
S3：将所述产物牛磺酸钠的离子液体溶液加入至醇类溶剂中进行溶析，分离出析出的固体即得到产物牛磺酸钠。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含胍基的离子液体具有式(1)所示结构：



式(1)中，X-表示RCOO-，R1～R6以及R各自独立地表示C1～C10烷基，优选表示C1～C6烷基。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述羟乙基磺酸钠与所述含胍基的离子液体的质量比为1:1～5，优选为1:1.5～3。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述原料牛磺酸钠与所述羟乙基磺酸钠的质量比为1:1....

【专利技术属性】
技术研发人员：陈来中，钟子太，张静，桂振友，张永振，黎源，丰茂英，王文，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37