一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法技术

本发明专利技术提出了一种3‑甲基‑1，6‑己二胺的合成方法，以2‑甲基丁二烯作为起始原料，通过三步反应即可得到目标产物3‑甲基‑1，6‑己二胺，整个合成过程所用原料廉价且绿色环保、反应条件温和好控制，生产安全，风险较低，且工艺简单，产率高，大大降低了成本。

A synthetic method of 3-methyl-1,6-hexanediamine

【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法
本专利技术涉及有机合成的
，尤其涉及一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法。
技术介绍
聚酰胺俗称尼龙，是世界上出现的第一种合成纤维。尼龙的合成方法有两类，一类尼龙是由二元胺和二元酸缩聚而得；另一类是由己内酰胺缩聚或开环聚合得到。3-甲基-1，6-己二胺是一种合成尼龙的单体，可与二元酸聚合形成一种尼龙产品：现有的3-甲基-1,6-己二胺的合成方法是以2-甲基琥珀酸为起点共分为四步：由上可知，第一步2-甲基琥珀酸在强还原剂作用下生成2-甲基-1，4-丁二醇；第二步醇羟基被卤代生成2-甲基-1，4-二溴丁烷；第三步是2-甲基-1，4-二溴丁烷被氰根离子亲核取代生成3-甲基-1，6-己二腈；第四步腈催化加氢生成3-甲基-1，6-己二胺。但是上述方法中，从2-甲基琥珀酸还原到2-甲基-1，4-丁二醇这一步中，反应条件苛刻，整个体系不能含水，需要杜绝外部空气，二元酸直接还原氢化锂铝用量大，反应剧烈速度快难以控制，导致副产物较多，产率不高；二元醇的卤代反应这一步中，反应选本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将2-甲基丁二烯进行末端烯烃的氢氨羰基化反应，得到3-甲基-1，6-己二酰胺；/n(2)将3-甲基-1，6-己二酰胺进行脱水腈化反应，得到3-甲基-1，6-己二腈；/n(3)将3-甲基-1，6-己二腈进行催化加氢反应，得到3-甲基-1，6-己二胺。/n

【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将2-甲基丁二烯进行末端烯烃的氢氨羰基化反应，得到3-甲基-1，6-己二酰胺；
(2)将3-甲基-1，6-己二酰胺进行脱水腈化反应，得到3-甲基-1，6-己二腈；
(3)将3-甲基-1，6-己二腈进行催化加氢反应，得到3-甲基-1，6-己二胺。


2.根据权利要求1所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，将2-甲基丁二烯和一氧化碳、铵盐，在过渡金属催化剂的作用下，在溶剂中进行氢氨羰基化反应，得到3-甲基-1，6-己二酰胺。


3.根据权利要求2所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，所述铵盐为氯化铵或溴化铵；所述过渡金属催化剂优选为二氯化钯、二溴化钯、二碘化钯、醋酸钯、三氟醋酸钯、烯丙基氯化钯、氯钯酸钠、氯钯酸钾、三氟甲磺酸钯、四(乙腈)钯(II)双(三氟甲磺酸盐)、三(二亚苄基丙酮)二钯、双乙腈二氯化钯、二苯腈二氯化钯中的一种或多种的组合；
所述溶剂优选为甲苯、二甲苯、三氟甲苯、乙腈、丙腈、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲醇、乙醇、特戊醇中的一种或者多种的组合。


4.根据权利要求2或3所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，所述铵盐的用量是2-甲基丁二烯摩尔量的2-10倍，所述过渡金属催化剂的用量是2-甲基丁二烯摩尔量的0.1-10％，一氧化碳的压力为0.1-10MPa，反应温度优选为50-200℃。


5.根据权利要求1-4任一项所述的3-甲基-1，6-己二胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，将3-甲基-1，6-己二腈，在脱水剂和/或催化剂的作用下，在有机溶剂中进行脱水腈化反应，得到3-甲基-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘显伟，马青松，马心旺，孙东艳，魏力璟，朱华志，刘娇，
申请(专利权)人：安徽中羰碳一工业技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34