一种间氨基三氟甲苯的生产方法技术

技术编号:24193855 阅读:70 留言:0更新日期:2020-05-20 10:17
本发明专利技术公开了间氨基三氟甲苯的生产方法,属于化合物合成技术领域,包括以下步骤:第一步,将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应;第二步,氟化反应;第三步,精馏处理,得到三氟甲苯;第四步,将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应;第五步,将第四步中硝化反应后的产物进行水洗;第六步,精馏;得到间硝基三氟甲苯;第七步,向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应;第八步,对第七步还原反应后的溶剂进行回收,待用;第九步,精馏;得到成品;第十步,对第九步得到的成品进行包装。本发明专利技术的有益效果,生产效率高,中间产物经转化后不会导致环境污染。

A production method of m-amino-trifluoromethyl

【技术实现步骤摘要】
一种间氨基三氟甲苯的生产方法
本专利技术涉及化合物合成
,尤其涉及一种间氨基三氟甲苯的生产方法。
技术介绍
间氨基三氟甲苯,又名3-氨基三氟甲苯。用于有机合成、塑料增塑剂产品的原料、液晶原料及染料中间体,也是医药和农药的中间体。用于合成除草剂氟啶酮、氟咯草酮、Norflurazon等,用以防除麦田、棉花田等阔叶杂草和多年生杂草。用于制造抗精神病特效药氟奋乃静、三氟哌丁苯、三氟拉唪等。目前制造工艺生产效率低下,费时的同时还容易导致环境污染问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种间氨基三氟甲苯新的制造方法,该方法生产效率高,中间产物经转化后不会导致环境污染。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种间氨基三氟甲苯的生产方法,包括以下步骤:第一步,将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应;第二步,向第一步中硝化后的混合物中加入氟化氢和催化剂进行氟化反应;第三步,将第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理,得到三氟甲苯;第四步,将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应;第五步,将第四步中硝化反应后的产物进行水洗;第六步,将第五步中水洗后的产物进行精馏;得到间硝基三氟甲苯;第七步,向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应;第八步,对第七步还原反应后的溶剂进行回收,待用;第九步,将第八步中回收的溶剂进行精馏;得到成品;第十步,对第九步得到的成品进行包装。进一步地,所述第一步中氯气、甲苯以及催化剂的质量比为1.2:2:0.8。进一步地,所述第一步中的氯化反应温度为30℃-60℃,反应压力为0.5~2Mpa。进一步地,所述第二步中的氟化反应温度为30℃-60℃,反应压力为0.5~2Mpa。进一步地,所述第三步中的精馏温度为40℃。进一步地,所述第六步中的精馏温度为50℃。进一步地,所述第九步中的精馏温度为60℃。本专利技术的技术效果和优点:生产效率高,中间产物经转化后不会导致环境污染。附图说明图1为本专利技术间氨基三氟甲苯的生产方法流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例1如图1所示,一种间氨基三氟甲苯的生产方法,包括以下步骤:第一步,将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应;氯化反应温度为30℃,反应压力为0.5Mpa;第二步,向第一步中硝化后的混合物中加入氟化氢和催化剂进行氟化反应;氟化反应温度为30℃,反应压力为0.5Mpa;第三步,将第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理,得到三氟甲苯;第四步,将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应;第五步,将第四步中硝化反应后的产物进行水洗;第六步,将第五步中水洗后的产物进行精馏;得到间硝基三氟甲苯;第七步,向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应;第八步,对第七步还原反应后的溶剂进行回收,待用;第九步,将第八步中回收的溶剂进行精馏;得到成品;第十步,对第九步得到的成品进行包装。进一步地,所述第一步中氯气、甲苯以及催化剂的质量比为1.2:2:0.8。进一步地,所述第三步中的精馏温度为40℃。进一步地,所述第六步中的精馏温度为50℃。进一步地,所述第九步中的精馏温度为60℃。实施例2一种间氨基三氟甲苯的生产方法,包括以下步骤:第一步,将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应;氯化反应温度为60℃,反应压力为2Mpa;第二步,向第一步中硝化后的混合物中加入氟化氢和催化剂进行氟化反应;氟化反应温度为60℃,反应压力为2Mpa;第三步,将第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理,得到三氟甲苯;第四步,将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应;第五步,将第四步中硝化反应后的产物进行水洗;第六步,将第五步中水洗后的产物进行精馏;得到间硝基三氟甲苯;第七步,向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应;第八步,对第七步还原反应后的溶剂进行回收,待用;第九步,将第八步中回收的溶剂进行精馏;得到成品;第十步,对第九步得到的成品进行包装。进一步地,所述第一步中氯气、甲苯以及催化剂的质量比为1.2:2:0.8。进一步地,所述第三步中的精馏温度为40℃。进一步地,所述第六步中的精馏温度为50℃。进一步地,所述第九步中的精馏温度为60℃。最后应说明的几点是:首先,在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变,则相对位置关系可能发生改变;其次:本专利技术公开实施例附图中,只涉及到与本公开实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计,在不冲突情况下,本专利技术同一实施例及不同实施例可以相互组合;最后:以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已,并不用于限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种间氨基三氟甲苯的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:/n第一步,将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应;/n第二步,向第一步中硝化后的混合物中加入氟化氢和催化剂进行氟化反应;/n第三步,将第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理,得到三氟甲苯;/n第四步,将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应;/n第五步,将第四步中硝化反应后的产物进行水洗;/n第六步,将第五步中水洗后的产物进行精馏;得到间硝基三氟甲苯;/n第七步,向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应;/n第八步,对第七步还原反应后的溶剂进行回收,待用;/n第九步,将第八步中回收的溶剂进行精馏;得到成品;/n第十步,对第九步得到的成品进行包装。/n

【技术特征摘要】
1.一种间氨基三氟甲苯的生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将氯气、甲苯以及催化剂混合进行氯化反应;
第二步,向第一步中硝化后的混合物中加入氟化氢和催化剂进行氟化反应;
第三步,将第二步氟化反应后的混合物进行精馏处理,得到三氟甲苯;
第四步,将三氟甲苯、硫酸以及硝酸混合进行硝化反应;
第五步,将第四步中硝化反应后的产物进行水洗;
第六步,将第五步中水洗后的产物进行精馏;得到间硝基三氟甲苯;
第七步,向间硝基三氟甲苯中加入氢气、溶剂以及催化剂进行还原反应;
第八步,对第七步还原反应后的溶剂进行回收,待用;
第九步,将第八步中回收的溶剂进行精馏;得到成品;
第十步,对第九步得到的成品进行包装。


2.根据权利要求1所述的间氨基三氟甲苯的生产方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨桦孙德明罗汇吴德文
申请(专利权)人:江苏永创医药科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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