一种1,8-二硝基萘选择性还原合成1,8-二氨基萘的方法技术

本发明专利技术公开了一种1,8‑二硝基萘选择性还原制备1,8‑二氨基萘的方法，通过在溶剂中加入催化剂，控制温度和时间将硝基全部还原，从而只生成1,8‑二氨基萘的方法。所用溶剂可选甲醇，乙醇，异丙醇或DMF的一种，所用催化剂是镍，钴，铂，钯贵金属中的一种，由于催化还原只还原硝基，所以选择性高，还原率高，几乎100％还原，收率高(95％以上)，废水量不到5％，改善了以前方法还原不完全，收率低的问题，适合工业化生产。本方法制备的1,8‑二氨基萘纯度高达99％以上，原料还原率高，几乎100％还原，收率高95％以上，产生的废水少，不到总体的5％。

A method of selective reduction of 1,8-dinitrotonaphthalene to 1,8-diaminonaphthalene

【技术实现步骤摘要】
一种1,8-二硝基萘选择性还原合成1,8-二氨基萘的方法
本专利技术涉及一种1,8-二硝基萘选择性还原合成1,8-二氨基萘的方法。
技术介绍
1,8-二氨基萘是重要的染料中间体，灰红色至灰色或深褐色针状结晶，分子式是C10H10N2，CAS号：479-27-6，分子量158.1998，1,8-二氨基萘是制造油溶性颜料的重要中间体，年产量超万吨，主要用于合成溶剂橙60和溶剂红135，这两种颜料广泛用于聚苯乙烯、有机璃及硬质聚氯乙烯及ABS的着色。CN：1100403A公开了将二硝基萘，铁粉，酒精，水，冰醋酸，火碱，亚硫酸氢钠，按一定的比例配备后，经混合，搅拌，升温，保温，稀释，析出过滤，烘干等过程，用来生产1,5-二氨基萘和1,8-二氨基萘，但该法对环境污染严重，为国家明文规定近期内要废除的工艺路线。CN:101823968公开了一种水合肼还原1,8-二硝基萘制备1,8-二氨基萘的方法，但其催化剂活性较低，选择性低，收率不高，成本较高，适用于短线芳烃的还原。CN：101187031A中采用稀硫酸溶液为电解液，经设备准备、电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,8-二硝基萘选择性还原合成1,8-二氨基萘的方法，其特征在于，包括下列步骤：/nS1、向加氢高压釜中依次投入1,8-二硝基萘、溶剂和催化剂，置换釜内空气，置换完加氢气，保持罐内压力为1.5-3MPa，开启搅拌，釜内升温至55-75℃，保温反应，保温结束，反应完全；/nS2、将S1中反应液取出，反应液用于抽滤，过滤出催化剂；/nS3、将S2的滤液进行减压蒸馏，蒸出溶剂回收；/nS4、再降温结晶，得到1,8-二氨基萘固体。/n

【技术特征摘要】
1.一种1,8-二硝基萘选择性还原合成1,8-二氨基萘的方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、向加氢高压釜中依次投入1,8-二硝基萘、溶剂和催化剂，置换釜内空气，置换完加氢气，保持罐内压力为1.5-3MPa，开启搅拌，釜内升温至55-75℃，保温反应，保温结束，反应完全；
S2、将S1中反应液取出，反应液用于抽滤，过滤出催化剂；
S3、将S2的滤液进行减压蒸馏，蒸出溶剂回收；
S4、再降温结晶，得到1,8-二氨基萘固体。


2.如权利要求1所述的1,8-二硝基萘选择性还原合成1,8-二氨基萘的方法，其特征在于，S1中所用催化剂为镍，钴，铂，钯或Pd中的任意一种。


3.如权利要求1所述的1,8-二硝基萘选择性还原...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建中，徐佩涛，
申请(专利权)人：南京金浩医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32