一种1,8-二硝基-3,6-萘二磺酸的清洁制备方法技术

本发明专利技术提供了一种1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下：，反应以2，7-萘二磺酸为原料，硫酸作溶剂，滴加含量为98％的发烟硝酸制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；反应完成后，加水稀释并分离出产品，剩余的硝化母液经絮凝处理除去杂质，再减压浓缩回收硫酸作为下批反应用溶剂。本发明专利技术工艺流程短，操作简单，产品质量好，无废水排放，适用于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
,8-二硝基-3,6-萘二磺酸的清洁制备方法
本专利技术属于有机合成领域，涉及1，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法。
技术介绍
I，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的主要应用价值是合成H酸。H酸的传统生产工艺是由I-萘胺_3，6，8-三磺酸加热碱融、再酸析制得。上世纪八十年代，日本专利JP8451253和JP4210954报道了一种以2，7-萘二磺酸为原料，制备中间体1，8_ 二硝基_3，6_萘二磺酸，再进一步还原、水解合成H酸的新工艺。近年来，中国专利CN101717355也报道了一种由精萘为起始原料，通过中间体I，8-二硝基-3，6-萘二磺酸合成H酸的方法。与传统工艺相比，上述新工艺收率有较大提高，技术优势明显。但是，现有技术提供的制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的方法的生产过程中会产生大量高浓度废酸，这给推广使用该方法制备H酸造成很大障碍，成为一个亟待解决的问题。在废水处理领域中，絮凝作为一种重要的处理方法有着广泛的应用。例如，CN200410020218报道过以七水硫酸亚铁或硫酸铁为絮凝剂处理DSD酸还原废酸的方法；《无机高分子絮凝剂处理H-酸废水的研究》(西北大学研究生论文，2008年8月)研究制备了絮凝剂聚硅酸铝锌和聚硅酸锌镁，用以处理H酸废水，取得了一定效果。但是到目前为止，关于1，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，8- 二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，以解决硝化废水大量排放的问题。为了实现本专利技术的目的，专利技术人采用一种通过对硝化母液进行絮凝处理、回收套用硫酸的方式，使制备1，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的过程无废水排放，实现清洁生产。采用的技术方案如下，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下权利要求1.，8_ 二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于絮凝处理所用的絮凝剂为聚丙烯酰胺，适宜的用量为处理每升硝化母液使用O. I I毫克絮凝剂，絮凝温度为10 40°C，絮凝时间为O. 5小时到2小时。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于絮凝处理所用的絮凝剂选自非离子型或阳离子型聚丙烯酰胺。4.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于絮凝处理后的硝化母液在小于60mmHg压力下浓缩得到质量浓度大于93%的硫酸回收套用。5.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于使用硝化母液中回收的硫酸作为溶剂，硫酸用量为原料的5 20摩尔倍数，发烟硝酸用量为原料的2. 2 3摩尔倍数，硝化反应温度O 70°C。全文摘要本专利技术提供了，8-二硝基-3，6-萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下，反应以2，7-萘二磺酸为原料，硫酸作溶剂，滴加含量为98％的发烟硝酸制备1，8-二硝基-3，6-萘二磺酸；反应完成后，加水稀释并分离出产品，剩余的硝化母液经絮凝处理除去杂质，再减压浓缩回收硫酸作为下批反应用溶剂。本专利技术工艺流程短，操作简单，产品质量好，无废水排放，适用于工业化生产。文档编号C07C309/40GK102936213SQ20111023341公开日2013年2月20日 申请日期2011年8月15日 优先权日2011年8月15日专利技术者马瑛, 刘 东, 孟明扬, 高嘉新, 杨文东, 王玉灿, 刘志敏, 孟伯德, 李锋 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1，8？二硝基？3，6？萘二磺酸的清洁制备方法，反应式如下：反应以2，7？萘二磺酸为原料，硫酸作溶剂，滴加含量为98％的发烟硝酸制备1，8？二硝基？3，6？萘二磺酸；反应完成后，加水稀释并分离出产品，剩余的硝化母液经絮凝处理除去杂质、降低母液COD值后，再减压浓缩回收硫酸作为下批反应用溶剂。FDA0000083309750000011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马瑛，刘东，孟明扬，高嘉新，杨文东，王玉灿，刘志敏，孟伯德，李锋，
申请(专利权)人：中国中化股份有限公司，沈阳化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：