一种邻氨基三氟甲苯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种邻氨基三氟甲苯的合成方法。以以三氟甲苯为原料，经过硝化、还原二步反应得到目标化合物。本发明专利技术与现有技术相比，1、本发明专利技术以三氟甲苯为原料，来源广泛，制备方便；2、本发明专利技术采用常压、低温进行硝化反应，物料对管道、设备腐的蚀较小，对环境及操作人员相对安全可靠；3、本发明专利技术以廉价的镍催化剂代替常用的钯、铂等贵金属催化剂，降低生产成本，作溶剂的甲醇回收方便，可以循环使用，减少了生产过程的有机物的排放。

A synthesis method of o-aminotrifluoromethyl

【技术实现步骤摘要】
一种邻氨基三氟甲苯的合成方法
本专利技术涉及一种农药化工产品的制备方法，特别是一种邻氨基三氟甲苯的合成新工艺。本方法适用于以三氟甲苯为原料，经混酸硝化、在常压下催化加氢还原合成邻氨基三氟甲苯的场合。
技术介绍
邻氨基三氟甲苯为无色或淡黄色透明液体，相对密度1.282，熔点34-35℃，沸点174-175℃，微溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂，是近几年应用日益广泛的一种重要的含氟医药中间体，在医药、农药和染料等行业有着十分广泛的应用。该品也是合成含氟除草剂和医药、染料的重要中间体，以及用作塑料增塑剂产品的生产的中间体。现有的邻氨基三氟甲苯的主要合成路线有以下几类：1）从合成间氨基三氟甲苯的副产物中得到。此方法是通过三氟甲苯硝化，还原加氢或硫化钠或铁粉还原得到邻位和间位氨基三氟甲苯。由于三氟甲基的间位定位效应，所以硝化过程中大部分生成间硝基三氟甲苯，邻硝基三氟甲苯只有10%左右；2）间氨基三氟甲苯路线。将间氨基三氟甲苯与醋酸酐反应，生成间乙酰氨基三氟甲苯，再经过硝化生成3－乙酰氨基－5－硝基－三氟甲苯，加氢还原硝基、最后脱乙酰氨基生成邻氨基三本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻氨基三氟甲苯的合成方法，其特征在于：以三氟甲苯为原料，经过硝化反应、还原反应、精馏得到目标化合物，具体步骤如下：/n1）硝化步骤：在硝化反应釜中先配制好硝酸与硫酸混合而成的混酸，再滴加入一定量的三氟甲苯，采用常压、低温进行硝化反应，温度控制在35～45℃，反应后静置分液，下层废酸层加入105硫酸配成85%硫酸，部分回用，其余以副产形式出售；上层有机质加水洗后静置分层得硝基三氟甲苯混合物，废水进入污水处理设施；/n2）还原步骤：将中间体硝基三氟甲苯混合物加入还原反应釜中，以甲醇为溶剂，兰尼镍为催化剂，用蒸汽升温至100～115℃，通入氢气，在100～115℃，2.5～4.0 MPa保温...

【技术特征摘要】
1.一种邻氨基三氟甲苯的合成方法，其特征在于：以三氟甲苯为原料，经过硝化反应、还原反应、精馏得到目标化合物，具体步骤如下：
1）硝化步骤：在硝化反应釜中先配制好硝酸与硫酸混合而成的混酸，再滴加入一定量的三氟甲苯，采用常压、低温进行硝化反应，温度控制在35～45℃，反应后静置分液，下层废酸层加入105硫酸配成85%硫酸，部分回用，其余以副产形式出售；上层有机质加水洗后静置分层得硝基三氟甲苯混合物，废水进入污水处理设施；
2）还原步骤：将中间体硝基三氟甲苯混合物加入还原反应釜中，以甲醇为溶剂，兰尼镍为催化剂，用蒸汽升温至100～115℃，通入氢气，在100～115℃，2.5～4.0MPa保温保压条件下进行加氢还原反...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙生，方东，张亮，李付香，
申请(专利权)人：江苏丰华化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32