一种新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法，通过将1,4‑二羟基蒽醌和烷基苯胺依次加入到溶剂体系中，通过引入芳香酸催化剂，分批加入金属单质还原剂，搅拌加热至90‑95℃，保温反应2‑5h。反应结束后继续升温至100‑120℃，继续保温3‑8h。然后降温至40℃以下，热水洗涤，烘干出料，即得。本发明专利技术不需要提供碱性条件，不使用1,4二羟基蒽醌隐色体和含硫的保险粉；通过引入芳香酸催化剂，金属单质还原剂和醇类溶剂，以降低烷基苯胺和有机溶剂的使用比例，增加反应传质，降低副产物生成，提高了产品的纯度；极少未反应的烷基苯胺和醇溶剂同时蒸出，再一起回收利用，简化后处理步骤，有利于减轻对环境的污染，有利于减小废弃物的排放。

Preparation of a new anthraquinone solvent blue dye

【技术实现步骤摘要】
一种新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法
本专利技术涉及一种新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法。
技术介绍
溶剂蓝X的化学名称是1,4-二(正丁基苯胺)蒽醌，是一种烷基苯氨基蒽醌染料，其作用与溶剂蓝35，溶剂蓝104，溶剂绿3相似，也具备良好的溶剂型染料特性，主要适用于ABS，PC，HIPS，PMMS等多种树脂的着色，也可用于涤纶纤维的原浆着色，分子式是C34H34N2O2，分子量为502.46，结构式如下：现有烷基苯胺基蒽醌类染料的生产方法主要是以1,4-二羟基蒽醌和1,4-二羟基蒽醌隐色体为原料，碱性环境中，以保险粉为还原剂，烷基苯胺为缩合剂和溶剂进行合成；反应结束后过滤，热水洗涤，烘干得到产品。上述方法将烷基苯胺作为溶剂和反应原料，反应时间较长，传质不均匀，副产物多。作为溶剂的烷基苯胺的用量提至1,4二羟基蒽醌的8倍时，其产品收率才仅约78％。另一方面反应结束后，大量的烷基苯胺不易回收造成浪费和污染，碱性滤液中有含硫废水，工艺成本高。虽然现有专利报道引入二氯乙烷，二甲苯，DMF等溶剂降低烷基苯胺的使用，但有机溶剂的不仅毒性较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：/n步骤1：搭建反应体系，添加除水装置，用溶剂溶解1,4二羟基蒽醌，然后依次加入盐酸和烷基苯胺，搅拌升温至60-80℃，再加入硼酸和催化剂，以氮气置换保持惰性反应条件；/n步骤2：向上述体系中分批加入金属类还原剂，缓慢升温至90-95℃，保温2-5h；/n步骤3：在3-5h内缓慢升温至溶剂回流，100-120℃保温反应，点板检测保持至反应液中无1,4-二羟基蒽醌，降温处理；/n步骤4：向上述体系中加95％乙醇，升温回流溶解至无缩合物，趁热过滤，烘干得产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤1：搭建反应体系，添加除水装置，用溶剂溶解1,4二羟基蒽醌，然后依次加入盐酸和烷基苯胺，搅拌升温至60-80℃，再加入硼酸和催化剂，以氮气置换保持惰性反应条件；
步骤2：向上述体系中分批加入金属类还原剂，缓慢升温至90-95℃，保温2-5h；
步骤3：在3-5h内缓慢升温至溶剂回流，100-120℃保温反应，点板检测保持至反应液中无1,4-二羟基蒽醌，降温处理；
步骤4：向上述体系中加95％乙醇，升温回流溶解至无缩合物，趁热过滤，烘干得产品。


2.如权利要求1所述的新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法，其特征在于，步骤4中趁热过滤后对滤液进行蒸馏，将烷基苯胺和溶剂蒸出回收。


3.根据权利要求1所述的新型蒽醌类溶剂蓝染料的制备方法，其特征在于，步骤1中的溶剂为烷基醇类。


4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建中，吴培培，
申请(专利权)人：南京金浩医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32