一种间氟三氟甲苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种间氟三氟甲苯的制备方法，涉及间氟三氟甲苯的制备领域，其技术方案要点包括：

【技术实现步骤摘要】
一种间氟三氟甲苯的制备方法


[0001]本专利技术涉及间氟三氟甲苯制备的
，更具体地说，它涉及一种间氟三氟甲苯的制备方法
。

技术介绍

[0002]间氟三氟甲苯是一种商业化的有机合成子，其分子式为
FC6H4CF3，常温常压下外观为透明无色至淡黄色液体；该化合物可用作染料
、
农药
、
医药中间体
。
[0003]相关技术中，传统的间氟三氟甲苯生产工艺，由于其原料的转化率不够理想，在其生产过程中产生的废气
、
废料和废水量较多，而产生废气
、
废料和废水中均存在一些有害物质，因此还需还对该这些废料进行合理化处理后，才能进行排放
。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种间氟三氟甲苯的制备方法
。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案，包括以下操作步骤：
[0006]S1、
氯化反应：在反应釜中投入原料间氟甲苯
、
助催剂三氯化磷，升温至后，开始向主釜通入氯气，间隔一段时间加一次催化剂
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺，反应至结束；
[0007]S2、
一次退料：反应结束后，开始降温，并通入氮气对剩余的氯化氢气体进行吹扫，吹扫完毕后转入氯化料退料釜中，主釜重新投料转为副釜，原副釜转为主釜；
[0008]S3、
氟化反应：通过氯化料计量罐将氯化料投入氟化釜中，分批投入无水氟化氢；
[0009]S4、
二次退料：通入氮气对剩余的无水氟化氢进行吹扫，吹扫结束后，将氟化料退料至退料釜中；
[0010]S5、
吸滤：经吸滤槽将氟化料吸滤至接收釜中，吸滤结束后，开始加入液碱进行中和反应
。
[0011]优选地，
S1
中所述间氟甲苯和所述助催剂三氯化磷投入量的质量比为
50
‑
55:1
，反应釜的升温的温度为
70
‑
75℃。
[0012]优选地，
S1
中主釜的尾气进入副釜后反应掉多余氯气，副釜尾气氯化氢经冷凝器进入吸收装置中，进行净化处理
。
[0013]优选地，
S1
中氯气流量控制在
0.3
‑
0.9m3/h
，反应釜的温度控制在
90
‑
140℃
，催化剂
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺加入的时间间隔为5‑
20
分钟
。
[0014]优选地，
S3
中在泄压时尾气进入到吸收装置中，最终转化为盐酸
。
[0015]优选地，
S3
中所述氯化料的投入量与所述间氟甲苯的投入量之比是
1:1
‑
1.1。
[0016]优选地，
S2
中所述无水氟化氢的投入量与所述氯化料的质量之比是
1:9.5
‑
10
，且分三次投入，第一次和第二次的投入量相同，第三次的投入量比第一次的投入量少2％，其中，第一次投入后闭釜反应，开始搅拌升温至
50
‑
95℃
，压力
1.2MPa
到达开始泄压，保压至
1.5MPa
开始反应，反应2‑
3h
不再起压后降温至
50℃
，继续泄压至
0MPa
，第二次投入后，闭釜
升温反应2‑
3h
不再起压后，降温至
50℃
，泄压至
0MPa
，第三次加入后，闭釜升温反应2‑
3h
，保压
1.5MPa
，并持续
1h
反应结束
。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：
[0018]该间氟三氟甲苯的制备方法通过确定了氯化料最佳的反应温度以及压力，使得原料转化率高大大提高，且在实际生产过程中产生的污量较少，经过冷凝气和吸收装置对废弃物进行处理，最终得到可直接排放的物质，有利于降低污物的处理成本，同时制备过程中整体单耗稳定，便于广泛的推广和应用，进而更好的满足实际的生产需求
。
附图说明
[0019]图1为本专利技术提供的一种间氟三氟甲苯的制备方法的操作流程图；
[0020]图2为本专利技术提供的一种间氟三氟甲苯的制备方法的工艺流程图
。
具体实施方式
[0021]以下描述用于揭露本专利技术以使本领域技术人员能够实现本专利技术
。
以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型
。
[0022]第一实施例
[0023]参照图1至图2对本专利技术一种间氟三氟甲苯的制备方法实施例做进一步说明
。
[0024]一种间氟三氟甲苯的制备方法，包括以下操作步骤：
[0025]S1、
氯化反应：在反应釜中投入原料间氟甲苯
30kg、
助催剂三氯化磷
0.6kg
，升温至
70℃
后，开始向主釜通入氯气，其尾气进入副釜反应掉多余氯气，副釜尾气氯化氢经冷凝器进入吸收装置中，其中氯气流量按照前中后的顺序分别控制在
0.3、0.9、0.3m3/h
，反应温度按照前
、
中
、
后期的顺序分别控制在
90、120、140℃
，间隔5分钟加一次催化剂
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺，反应至结束；
[0026]具体的氯化反应的反应方程式为：
[0027][0028]S2、
一次退料：反应结束后，开始降温，并通入氮气对剩余的氯化氢气体进行吹扫，吹扫完毕后转入氯化料退料釜中，主釜重新投料转为副釜，原副釜转为主釜；
[0029]S3、
氟化反应：通过氯化料计量罐将氯化料
27.16kg
投入氟化釜中，分批投入无水氟化氢，第一次投入
2.75kg
的无水氟化氢后闭釜反应，开始搅拌升温至
50℃
，压力
1.2MPa
到达开始泄压，保压至
1.5MPa
开始反应，反应
2h
不再起压后降温至
50℃
，继续泄压至
0MPa
，第二次投入
2.75kg
的无水氟化氢后，闭釜升温反应
3h
不再起压后，降温至
50℃
，泄压至
0MPa
，第三次加入后
2.7kg
的无水氟化氢后，闭釜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种间氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
S1、
氯化反应：在反应釜中投入原料间氟甲苯
、
助催剂三氯化磷，升温至后，开始向主釜通入氯气，间隔一段时间加一次催化剂
N
，
N
‑
二甲基乙酰胺，反应至结束；
S2、
一次退料：反应结束后，开始降温，并通入氮气对剩余的氯化氢气体进行吹扫，吹扫完毕后转入氯化料退料釜中，主釜重新投料转为副釜，原副釜转为主釜；
S3、
氟化反应：通过氯化料计量罐将氯化料投入氟化釜中，分批投入无水氟化氢；
S4、
二次退料：通入氮气对剩余的无水氟化氢进行吹扫，吹扫结束后，将氟化料退料至退料釜中；
S5、
吸滤：经吸滤槽将氟化料吸滤至接收釜中，吸滤结束后，开始加入液碱进行中和反应
。2.
根据权利要求1所述的间氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，
S1
中所述间氟甲苯和所述助催剂三氯化磷投入量的质量比为
50
‑
55:1
，反应釜的升温的温度为
70
‑
75℃。3.
根据权利要求1所述的间氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，
S1
中主釜的尾气进入副釜后反应掉多余氯气，副釜尾气氯化氢经冷凝器进入吸收装置中，进行净化处理
。4.
根据权利要求1所述的间氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，
S1
中氯气流量控制在
0.3
‑
0.9m3/h
，反应釜的温度控制在
90<...

【专利技术属性】
技术研发人员：花磊，罗汇，姚鑫锋，吴刚，
申请(专利权)人：江苏永创医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：