一种含纳米颗粒的玻璃微粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含纳米颗粒的玻璃微粉及其制备方法。所述的含纳米颗粒的玻璃微粉的制备方法为：将回收的废弃玻璃清洗，除去表面附着的油脂及其他杂质后，烘干水分后初步破碎，得到玻璃碎渣加入到粉碎机中，加入分散剂，机械粉碎后得到玻璃微粉与TiO

A kind of glass powder containing nano particles and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种含纳米颗粒的玻璃微粉及其制备方法
本专利技术涉及一种含有纳米颗粒的高折射率玻璃微粉及其制备方法。
技术介绍
随着纳米技术的不断发展，纳米材料由于其自身独有的光学、力学、电学、磁学以及催化、超导等特性，使其在医疗、军事、航空航天、信息技术等领域具有非常重要的应用价值。TiO2、ZrO2等纳米颗粒作为一种重要的纳米材料，当其均匀分布在透明介质时会极大地增强纳米金属复合材料的光学性能。而TiO2、ZrO2本身具有高折射率，将其加入玻璃材料中制得高折射率玻璃微粉具有较广泛的应用前景。折射率是支配颜料光学性质的首要因素，是不透明度、遮盖力、着色力的物理基础，钛白粉的折射率最高可达2.71，比其他白色颜料都高，因此，钛白粉已成为涂料生产中必不可少的白色颜料品种。钛白粉也是目前最优良、应用范围最广和用量占绝对优势的白色颜料，全世界钛白粉年消费量超过600万吨。近几年来，钛白粉需求快速增长，国内钛原料的生产供应能力、品种均不能满足国内钛白粉的需求，国外钛白粉价格高涨，此外，钛白粉在生产制备过程中带来的资源、环境和价格等制约问题愈加突出，因此研制一种可部分替代或是全部替代钛白粉的新型无机填料十分必要。
技术实现思路
本专利技术针对现阶段废旧玻璃的资源化利用、纳米材料的制备以及国内钛白粉行业所面临的一些问题，提出了一种制备方法简单可行、制备过程环保的含纳米颗粒的高折射率玻璃微粉及其制备方法。本专利技术通过以下方案实现：一种含纳米颗粒的玻璃微粉按照如下方法进行制备：S1.将回收的废弃玻璃清洗，除去表面附着的油脂及其他杂质后，烘干水分后初步破碎，得到玻璃碎渣；S2.将玻璃碎渣加入到粉碎机中，加入分散剂，机械粉碎后用筛网筛分，除去未细化的大颗粒，得到玻璃微粉；所述的玻璃碎渣与分散剂的质量比为100：2；S3.将步骤S2中得到的玻璃微粉与TiO2、ZrO2粉体充分搅拌混合，在1400～1600℃下进行加热熔融并保温1～6h，将高温熔融液倒入装有常温纯水的不锈钢容器中进行急冷处理，得到含TiO2、ZrO2的玻璃；所述的常温纯水的量远大于高温熔融液的量；S4.将得到的含TiO2、ZrO2的玻璃初步破碎后，进行热处理，先在1300～1500℃下重新熔融0.1～0.5h，然后分为两个阶段的保温，第一个阶段为在850～1000℃，保温时间为1～4h，第二个阶段为在400～600℃，保温时间为1～6h，最后快速冷却至室温，得到含纳米TiO2、ZrO2颗粒的高折射率玻璃；S5.最后将步骤S4得到的含纳米TiO2、ZrO2颗粒的高折射率玻璃进行破碎、超细粉碎、球磨细化后得到含纳米TiO2、ZrO2的高折射率玻璃微粉。进一步，步骤S1中，所述的废弃玻璃为普通的硅酸盐玻璃或其他常见的废旧玻璃。进一步，步骤S2中，所述的分散剂为硬脂酸、铝酸酯、六偏磷酸钠中的一种或多种。进一步，步骤S2中，所述的玻璃微粉粒径为500～1500目。进一步，步骤S2中，进行二次热处理，在第一次热处理中与玻璃熔融的TiO2、ZrO2二次析晶，最后快速冷却，防止TiO2、ZrO2继续生长，在高温熔融时融解于玻璃熔体中的TiO2、ZrO2，降低温度时因溶解度降低而从熔体中离析出来，以分散度很大的粒子形态存在于固态玻璃中。进一步，步骤S3中，所述的TiO2、ZrO2粉体的粒径各自独立为1000～3000目。进一步，步骤S5中，所述的球磨时间为6～24h，球磨转速100～600rpm。本专利技术所述的含纳米颗粒的高折射率玻璃微粉的粒径为1000～3000目。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：(1)利用废弃玻璃进行加工处理，既实现了废弃玻璃高附加值的资源化利用，又降低了加工过程中能源消耗，绿色环保，清洁高效；(2)制备工艺简单高效，操作简便，工艺成熟，可应用于工业化大规模生产；(3)通过控制热处理温度、时间来实现纳米颗粒在玻璃相中的生成与形貌控制，制备过程中，颗粒的生成和保护同步进行，有效防止纳米颗粒的团聚，且无杂质污染，利于产品的提纯、收集；(4)创新性地利用高折射率氧化物在玻璃中纳米析晶的方式制备高折射率玻璃微粉，具有白度高、化学稳定性高、机械强度大、光学性能独特等优点，可以作为一种新型环保白色无机填料，部分替代或全部替代钛白粉，广泛应用于塑料、涂料、特种玻璃等领域。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明：本专利技术所采用的原料中回收的废旧玻璃为普通透明玻璃瓶，规格350ml、500ml，硬脂酸牌号为印尼斯文SA-1801，铝酸酯牌号为佛山圣忆DL-411。实施例1一种含纳米颗粒的玻璃微粉及其制备方法S1.将回收的废弃玻璃经过酸洗、水洗，烘干水分后初步破碎，得到玻璃碎渣；S2.将100份玻璃碎渣和2份的铝酸酯一起加入到粉碎机中机械粉碎，然后过筛，得到500目-1000目的玻璃微粉；S3.将100份玻璃微粉、10份TiO2粉体、20份ZrO2粉体加入到高速搅拌机中搅拌30min，然后在1550℃下进行加热处理1h，然后将高温熔融液倒入装有常温纯水的不锈钢容器中进行急冷处理，得到含TiO2、ZrO2的玻璃；S4.同样地将含TiO2、ZrO2的玻璃初步破碎，然后重新熔融，并进行二次热处理，重熔温度为1300℃，二次热处理的第一阶段温度为950℃，保温时间为1h，第二阶段温度为500℃，保温时间为1h，最后快速冷却至室温，得到含纳米TiO2、ZrO2颗粒的高折射率玻璃；S5.进行最后步骤的处理，将得到的高折射率玻璃初步破碎，然后以300rpm的转速球磨12h，收集得到含纳米TiO2、ZrO2的玻璃微粉，折射率约为1.85～1.90，粒径范围在1500目左右，白度97左右。实施例2，一种含纳米颗粒的玻璃微粉及其制备方法，S1.将回收的废弃玻璃经过酸洗、水洗，烘干水分后初步破碎，得到玻璃碎渣；S2.将玻璃碎渣和分散剂一起加入到粉碎机中机械粉碎，然后过筛，得到500目-1000目的玻璃微粉；S3.将100份玻璃微粉、150份TiO2粉体、15份ZrO2粉体加入到高速搅拌机中搅拌30min，然后在1550℃下进行加热处理1h，然后将高温熔融液倒入装有常温纯水的不锈钢容器中进行急冷处理，得到含TiO2、ZrO2的玻璃；S4.同样地将含TiO2、ZrO2的玻璃初步破碎，然后重新熔融，并进行二次热处理，重熔温度为1300℃，二次热处理的第一阶段温度为950℃，保温时间为1h，第二阶段温度为500℃，保温时间为1h，最后快速冷却至室温，得到含纳米TiO2、ZrO2颗粒的高折射率玻璃；S5.进行最后步骤的处理，将得到的高折射率玻璃初步破碎，然后以300rpm的转速球磨18h，收集得到含纳米TiO2、ZrO2的高折射率玻璃微粉，折射率约为1.88～1.93，粒径范围在2000目左右，白度97左右。实施例3，一种含纳米颗粒本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含纳米颗粒的玻璃微粉，其特征在于：所述的含纳米颗粒的玻璃微粉按照如下方法进行制备：/nS1.将回收的废弃玻璃清洗，除去表面附着的油脂及其他杂质后，烘干水分后初步破碎，得到玻璃碎渣；/nS2.将玻璃碎渣加入到粉碎机中，加入分散剂，机械粉碎后用筛网筛分，除去未细化的大颗粒，得到玻璃微粉；所述的玻璃碎渣与分散剂的质量比为100：2；/nS3.将步骤S2中得到的玻璃微粉与TiO

【技术特征摘要】
1.一种含纳米颗粒的玻璃微粉，其特征在于：所述的含纳米颗粒的玻璃微粉按照如下方法进行制备：
S1.将回收的废弃玻璃清洗，除去表面附着的油脂及其他杂质后，烘干水分后初步破碎，得到玻璃碎渣；
S2.将玻璃碎渣加入到粉碎机中，加入分散剂，机械粉碎后用筛网筛分，除去未细化的大颗粒，得到玻璃微粉；所述的玻璃碎渣与分散剂的质量比为100：2；
S3.将步骤S2中得到的玻璃微粉与TiO2、ZrO2粉体充分搅拌混合，在1400～1600℃下进行加热熔融并保温1～6h，得到高温熔融液倒入装有常温纯水的不锈钢容器中进行急冷处理，得到含TiO2、ZrO2的玻璃；所述的常温纯水的量远大于高温熔融液的量；
S4.将得到的含TiO2、ZrO2的玻璃初步破碎后，进行热处理，先在1300～1500℃下重新熔融0.1～0.5h，然后分为两个阶段的保温，第一个阶段为在850～1000℃，保温时间为1～4h，第二个阶段为在400～600℃，保温时间为1～6h，最后快速冷却至室温，得到含纳米TiO2、ZrO2颗粒的高折射率玻璃；
S5.最后将步骤S4得到的含纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛嘉伟，黄凯炜，张俭，孙青，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33