一种高性能水合二氧化硅的制备方法技术

本申请公开了一种高性能水合二氧化硅的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水混合，升温至48~52℃，分散；（2）向体系中滴加浓硫酸，至pH为7.5~8.0，保温反应；加入过硫酸钾，升温至77~82℃，加入N‑异丙基丙烯酰胺，滴加浓硫酸，至pH为5.0~5.5，保温反应；降至室温，滴加三乙胺，至pH为9.0~9.5，搅拌反应，过滤取滤饼，水洗，滤饼干燥至水分低于5wt%；取滤饼，加入甲醇或乙醇，搅拌混合，过滤取滤液，旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅，过程严格控温、控量、控时等，具有提高疏水性、减少橡胶力学性能下降可能性的优点。

A preparation method of high performance hydrated silica

【技术实现步骤摘要】
一种高性能水合二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及一种高性能水合二氧化硅的制备方法。
技术介绍
水合二氧化硅因表面含有较多羟基，易吸水而成为聚集的细粒。它的化学稳定性好、耐高温、不燃烧、内表面积大、电绝缘性强，它在化工、轻工等行业中应用广泛，如橡胶、塑料、造纸、涂料、化妆品、油墨及牙膏等。目前针对水合二氧化硅的研究主要集中于其表面亲水性的改进，然而在研究过程中发现，大部分改性剂的使用会造成橡胶力学性能下降的情况产生。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高性能水合二氧化硅的制备方法，具有提高疏水性、减少橡胶力学性能下降可能性的优点。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高性能水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至77~82℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.0~5.5，搅拌并保温反应12~16min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.1~0.3:4~6；再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.0~9.5，搅拌反应8~12min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4~1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12~16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45~60℃下旋转蒸发除尽溶剂。优选的，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至80℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.5，搅拌并保温反应15min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.2:5；再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.2，搅拌反应10min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂。优选的，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至80℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.5，搅拌并保温反应15min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.2:5；再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.2，搅拌反应10min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；（3）将水、十二烷基磺酸钠、聚醋酸乙烯酯和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.02~0.04:0.05~0.07:1的比例混合，升温至80~86℃并保温反应55~65min，之后通入进气温度为250~350℃、出口温度为80~100℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理。优选的，步骤（3）包括以下步骤：将水、十二烷基磺酸钠、聚醋酸乙烯酯和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.03:0.06:1的比例混合，升温至85℃并保温反应60min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为90℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理。优选的，步骤（3）包括以下步骤：将水、碳酸钙晶须、氯化钡、十二烷基磺酸钠、聚醋酸乙烯酯和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为1.0:0.001:0.002:0.03:0.06:1的比例混合，升温至85℃并保温反应60min，之后通入进气温度为300℃、出口温度为90℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理。本专利技术技术效果主要体现在以下方面：具有高比表面积，起到较好的补强作用，提高疏水性，提高分散性，具有较好的改性效果，保持或提高橡胶的力学性能。具体实施方式实施例1：一种高性能水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8加至反应罐中，升温至48℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5，搅拌并保温反应55min；向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至77℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.0，搅拌并保温反应16min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.1:4；再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.0，搅拌反应12min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2次，将滤饼置于40℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45℃下旋转蒸发除尽溶剂。实施例2：一种高性能水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.2加至反应罐中，升温至52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；（2）向52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应55min；向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至82℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.5，搅拌并保温反应12min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.3:6；再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.5，搅拌反应8min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2次，将滤饼置于50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂。实施例3：一种高性能水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：/n（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；/n（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；/n向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至77~82℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.0~5.5，搅拌并保温反应12~16min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.1~0.3:4~6；/n再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.0~9.5，搅拌反应8~12min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；/n取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4~1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12~16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45~60℃下旋转蒸发除尽溶剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种高性能水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；
向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至77~82℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.0~5.5，搅拌并保温反应12~16min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.1~0.3:4~6；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.0~9.5，搅拌反应8~12min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4~1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12~16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45~60℃下旋转蒸发除尽溶剂。


2.根据权利要求1所述的一种高性能水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8.0，搅拌并保温反应60min；
向体系中加入过硫酸钾，然后将体系升温至80℃，向体系中加入N-异丙基丙烯酰胺，再向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为5.5，搅拌并保温反应15min；硅酸钠、过硫酸钾和N-异丙基丙烯酰胺的质量比为100:0.2:5；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为9.2，搅拌反应10min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼3次，将滤饼置于45℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.5的比例加入乙醇，搅拌混合15min，滤纸过滤取滤液，滤液于60℃下旋转蒸发除尽溶剂。


3.根据权利要求2所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张起森，曾土儿，
申请(专利权)人：福建省三明正元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35