一种亚微米活性硅微粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种亚微米活性硅微粉的制备方法，其特征在于：（1）石英砂投入立式搅拌机，磨矿介质为氧化锆球，石英砂和氧化锆球质量比1:8~15，研磨20~40min得‑75μm的石英砂颗粒；（2）加入砂磨机，加1%~10%的乙二醇，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球质量比1:3~5，磨矿60~120min；（3）进行离心，下层烘至水分含量小于0.3%；（4）采用振动磨或粉体打散机分散30‑40min；（5）送入气流粉碎—表面改性一体化设备，加0.1‑1.0%的改性剂，粉体经粉碎解聚和改性后，收集产品。本发明专利技术优点：利用砂磨机高效地将原料粉碎至亚微米级；采用气流粉碎—表面改性一体化设备，提高了生产效率，获得很好的解聚及改性效果，硅微粉D

A preparation method of submicron active silica powder

【技术实现步骤摘要】
一种亚微米活性硅微粉的制备方法
本专利技术属非金属矿物深加工
，具体涉及一种亚微米活性硅微粉的制备方法。
技术介绍
硅微粉具有耐高温、耐酸碱、介电性能优越、热膨胀系数低、填充补强性能好等物理化学特征，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、高级陶瓷等化工行业及半导体芯片、光导纤维、高压电器材料等行业。近年来，国内的二氧化硅产品逐步由粗放向精细化发展，尤其是微纳米技术的推广以及光学电子产品的发展，加速了二氧化硅微粉产品向超细方向的发展。超细硅微粉的制备是一个机械力粉碎的过程，从微观上分析，机械力在导致物料颗粒的粒度减小、比表面积增大的同时，也促进物料颗粒的聚结，从而增大表观粒度，减小比表面积。粉碎和聚合作用的强弱关系一定程度上决定了粉体制备的效率。当硅微粉干法研磨至粒度5μm附近时，颗粒的聚合作用将严重降低研磨效率；硅微粉在液体中的分散作用强，湿法粉磨的效率高于干法粉磨，能够制备纳米级粉体，但湿法粉磨的缺点在于浆料干燥过程会发生严重的石英颗粒聚合，硅微粉的解聚成为一个工艺难题。上世纪90年代以来，气流粉碎工艺制备超细粉体的技术取得了重大突破，但二氧化硅中硅氧共价键为牢固的立体网状结构，断裂较困难，颗粒硬度大，单一气流粉碎效率不高且能耗大，制备亚微米级硅微粉难度较大。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决目前难以稳定生产亚微米硅微粉的问题，提供一种亚微米活性硅微粉的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种亚微米活性硅微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）粗磨：将石英砂投入立式搅拌机，磨矿介质为氧化锆球，控制物料石英砂和氧化锆球质量比为1:8~15，研磨20~40min后，得粒径小于75μm的石英砂颗粒；（2）细磨：将步骤（1）所得石英砂颗粒加入砂磨机，加入石英砂颗粒重量1%~10%的乙二醇作为分散剂，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球的质量比为1:3~5，磨矿时间在60~120min，得到粒度D50≤0.2μm，D100≤1μm的矿浆；（3）脱水烘干：将步骤（2）所得的矿浆进行离心，脱去上层清水，下层沉淀物在100~130℃烘干至水分含量小于0.3%，得板结粉；（4）分散：将步骤（3）所得的板结粉采用振动磨或粉体打散机分散30-40min，得粉体；（5）气流粉碎改性：将步骤（4）所得的粉体送入气流粉碎—表面改性一体化设备（CN101433876A中公开的设备），加入粉体重量0.1-1.0%的改性剂，在超音速气流作用下，物料颗粒在粉碎室内碰撞、摩擦，粉体得到粉碎解聚和改性，通过收尘器收集合格产品即得亚微米活性硅微粉。进一步，所述立式搅拌机内部采用聚氨酯或氧化铝内衬，砂磨机内部采用聚氨酯内衬，振动磨或粉体打散机内部采用氧化铝内衬。进一步，所述步骤（5）中改性剂为硅烷偶联剂和乙醇的混合液，硅烷偶联剂与乙醇质量比为1:3~6进一步，所述亚微米活性硅微粉D50在0.2~0.5μm，D100≤2μm，活化指数高于80%。本专利技术的优点：前端湿法粉磨过程利用砂磨机，高效的将原料粉碎至亚微米级；后端采用气流粉碎—表面改性一体化设备，利用气流粉碎过程中的机械力提供解聚效果，提高了气流粉碎设备的生产效率，同时颗粒新生高活性表面的大量出现使改性剂在颗粒表面的吸附效果得到加强，从而获得很好的解聚及颗粒改性效果，硅微粉D50在0.2~0.5μm，D100≤2μm，活化指数高于80%。附图说明图1为一种亚微米活性硅微粉的制备工艺图。具体实施方式一种亚微米活性硅微粉的制备方法，具体实施步骤如下：以安徽太湖某地选矿提纯后的石英砂为硅微粉原料，化学成分：SiO2≥99.5%，Fe2O3≤0.0060%，粒度小于0.71mm。（1）将石英砂加入到立式搅拌球磨机中，磨腔内衬为聚氨酯，磨矿介质为氧化锆球，石英砂与氧化锆球的质量比为1:10，350转/分的条件下研磨30min，筛分去除粒径大于74μm的石英砂颗粒；（2）将步骤（1）所得的粒径小于74μm的石英砂颗粒加入砂磨机进行超细研磨，加入石英砂颗粒重量5%的乙二醇作为分散剂，砂磨机内部采用聚氨酯内衬，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球的质量比为1:4，在转速为2000转/分条件下研磨60min，得到粒度为D50=0.18μm，D100=0.89μm的矿浆；（3）将步骤（2）所得的矿浆送入离心机进行高速离心，4000转/分条件下运行5min，去除上层清液，下层沉淀物在120℃条件下烘干至含水率≤0.3%，得板结粉；（4）将步骤（3）所得的板结粉加入到振动磨中，振动磨为氧化铝内衬，磨矿介质为氧化锆球，板结粉与氧化锆球的质量比为1:8，粉磨30min后得粉体；（5）将步骤（4）所得的粉体送入气流粉碎—表面改性一体化设备（专利公开号为CN101433876A中所述的设备）中，分别加入粉体重量0.2%硅烷偶联剂和0.6%的乙醇；采用定量添加装置将改性剂溶液（硅烷偶联剂的乙醇溶液）通过喷嘴喷入粉碎室中，同时开启超音速粉碎喷嘴，用高压空气对粉碎腔中的二氧化硅颗粒进行粉碎，达到粉碎的同时进行表面改性处理的目的，通过收尘器收集合格产品，获得D50在0.2~0.5μm，D100≤2μm的硅微粉。制备的亚微米活性硅微粉主要技术指标如下表1：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亚微米活性硅微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）粗磨：将石英砂投入立式搅拌机，磨矿介质为氧化锆球，控制石英砂和氧化锆球质量比为1:8~15，研磨20~40min后，得粒径小于75μm的石英砂颗粒；/n（2）细磨：将步骤（1）所得石英砂颗粒加入砂磨机，加入石英砂颗粒重量1%~10%的乙二醇作为分散剂，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球的质量比为1:3~5，磨矿60~120min，得D

【技术特征摘要】
1.一种亚微米活性硅微粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）粗磨：将石英砂投入立式搅拌机，磨矿介质为氧化锆球，控制石英砂和氧化锆球质量比为1:8~15，研磨20~40min后，得粒径小于75μm的石英砂颗粒；
（2）细磨：将步骤（1）所得石英砂颗粒加入砂磨机，加入石英砂颗粒重量1%~10%的乙二醇作为分散剂，磨矿介质为氧化锆球，石英砂颗粒和氧化锆球的质量比为1:3~5，磨矿60~120min，得D50≤0.2μm，D100≤1μm的矿浆；
（3）脱水烘干：将步骤（2）所得的矿浆进行离心，脱去上层清水，下层沉淀物在100~130℃烘干至水分含量小于0.3%，得板结粉；
（4）分散：将步骤（3）所得的板结粉采用振动磨或粉体打散机分散30-40min，得粉体；
（5）气流粉碎改性：将步骤（4）所得的...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭寿，李佩悦，周新军，吴建新，张乾伟，
申请(专利权)人：中建材蚌埠玻璃工业设计研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34