一种疏水硅微粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种疏水硅微粉及其制备方法和应用。本发明专利技术的一种疏水硅微粉的制备方法，以脂肪酸为疏水改性剂对硅微粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏水硅微粉。本发明专利技术的疏水硅微粉，由上述的制备方法制备。该疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶或塑料中。该制备方法不涉及有害污染成分，中间固液分离环节所产生的排出物，可以作为下一批次粉料浆液的调配成分，即可重复使用，不存在环境污染问题；以脂肪酸为疏水改性剂通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，水解‑酯化反应的反应活化能低，反应条件的要求低，易于控制，具有较大的经济价值。

A hydrophobic silica powder and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种疏水硅微粉及其制备方法和应用
本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种疏水硅微粉及其制备方法和应用。
技术介绍
塑料和橡胶的生产制造过程中需要大量的填料来改进其物理性能，同时，填料对降低成本也起着至关重要的作用，硅微粉尾矿粉体粒径为0.1-0.4μm，满足橡塑填料要求。改性后的硅微粉作为橡胶和塑料的填充剂制备橡塑产品，可以降低橡塑制品成本、改善其力学和电学性能、又能解决尾矿堆积造成的环境污染和资源浪费问题，真正实现变废为宝。研究人员发现，材料表面富含碳氢化合物官能团表现出疏水性，这一发现为疏水性材料的制备提供了理论指导。硅微粉表面富含硅羟基，可与有机分子发生反应，进行表面改性。目前，对硅微粉的改性大多使用硅氧偶联剂并在高温环境下进行，条件苛刻、成本高且易造成污染，从而影响了改性硅微粉的生产、使用和推广。
技术实现思路
本专利技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种条件温和、成本低且无污染的疏水硅微粉及其制备方法和应用。本专利技术的一种疏水硅微粉的制备方法，以脂肪酸为疏水改性剂对硅微粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏水硅微粉。优选的，具体制备步骤如下：S1：将脂肪酸加入乙醇中微加热溶解，预先配制成脂肪酸乙醇溶液；S2：称取硅微粉粉体，加入纯水搅拌均匀，控制温度，得到硅微粉悬浮液；S3：在硅微粉悬浮液中加入催化剂，脂肪酸乙醇溶液，恒温反应40～100min，将制得的反应液抽滤，并用水和乙醇反复清洗几次，在80℃干燥8h即得到疏水的硅微粉粉体。优选的，所述脂肪酸包括硬脂酸、油酸或棕榈酸。优选的，所述酯化反应中的催化剂为Lewis酸。优选的，所述Lewis酸包括六水氯化铝、三氯化铁或氯化锌。优选的，所述Lewis酸包括六水氯化铝。优选的，纯水：六水合三氯化铝质量比为1000：0.5～2，硅微粉：纯水质量比为1：7～10，其中六水合三氯化铝仅计三氯化铝的质量。优选的，步骤S3中的恒温反应的温度为50～80℃。一种疏水硅微粉，由上述的制备方法制备。上述的疏水硅微粉的应用，所述疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶或塑料中。本专利技术制备方法不涉及有害污染成分，中间固液分离环节所产生的排出物(含改性剂和极少量的催化剂水溶液)，可以作为下一批次粉料浆液的调配成分，即可重复使用，不存在环境污染问题；以脂肪酸为疏水改性剂通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，水解-酯化反应的反应活化能低，反应条件的要求低，易于控制具，有较大的经济价值。本专利技术制备的疏水硅微粉作为填料复合在天然橡胶中，复合橡胶制品的总体力学性能高于一般填料的橡胶复合制品；作为填料复合在塑料中，复合塑料制品的各项力学性能高于一般填料的塑料复合制品，解决了尾矿堆积占用大量土地的问题，具有资源化再利用的价值。附图说明图1是本专利技术实施例8得到的改性前后硅微粉粉体与水的亲和性表现图；图2是本专利技术实施例8得到的改性前后硅微粉粉体的红外光谱图；图3是本专利技术实施例8得到的改性前后的硅微粉粉体静态水接触角图。具体实施方式以下是本专利技术的具体实施例并结合附图，对本专利技术的技术方案作进一步的描述，但本专利技术并不限于这些实施例。实施例一：本实施例的具体步骤为：1)称取0.08g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；3)称取0.1095gAlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应70min；5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。实施例二：本实施例的具体步骤为：1)称取0.06g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；3)称取0.1095gAlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应70min；5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。实施例三：本实施例的具体步骤为：1)称取0.04g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；3)称取0.1095gAlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应70min；5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。实施例四：本实施例的具体步骤为：1)称取0.028g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；3)称取0.1095gAlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应70min；5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。实施例五：本实施例的具体步骤为：1)称取0.016g棕榈酸加入到50mL烧杯中，再加入20mL无水乙醇，搅拌至完全溶解；2)称取4g硅微粉加入到100mL烧杯中，再加入30mL去离子水，用集热式磁力搅拌器以300r/min的转速搅拌均匀，水浴温度为50℃；3)称取0.1095gAlCl3·6H2O加入到步骤2)中的烧杯中，搅拌至完全溶解；4)将步骤1)配置好的棕榈酸乙醇溶液加入到步骤2)中的烧杯中，保持转速、水浴温度不变，反应70min；5)将步骤4)的反应液抽滤，并用30mL无水乙醇洗涤2次，再用30mL去离子水洗涤2次，80℃干燥8h得最终产物。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：以脂肪酸为疏水改性剂对硅微粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏水硅微粉。/n

【技术特征摘要】
1.一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：以脂肪酸为疏水改性剂对硅微粉粉体颗粒物进行湿法改性，通过硅微粉颗粒物的表面羟基与棕榈酸分子的羧基发生酯化反应，从而通过酯键将脂肪链接枝在颗粒物表面，得到疏水硅微粉。


2.如权利要求1所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
S1：将脂肪酸加入乙醇中微加热溶解，预先配制成脂肪酸乙醇溶液；
S2：称取硅微粉粉体，加入纯水搅拌均匀，控制温度，得到硅微粉悬浮液；
S3：在硅微粉悬浮液中加入催化剂，脂肪酸乙醇溶液，恒温反应40～100min，将制得的反应液抽滤，并用水和乙醇反复清洗几次，在80℃干燥8h即得到疏水的硅微粉粉体。


3.如权利要求2所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：所述脂肪酸包括硬脂酸、油酸或棕榈酸。


4.如权利要求2所述的一种疏水硅微粉的制备方法，其特征在于：所述酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：贵万锐，肖云龙，杨璨，周鑫，桂良齐，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：湖北;42