一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法技术

本申请公开了一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水混合，升温至48~52℃，分散；（2）向体系中滴加浓硫酸，至pH为7.5~8.0，保温反应；升温至77~82℃，滴加浓硫酸，至pH为4.5~5.0，保温反应；降至室温，滴加三乙胺，至pH为8.0~8.5，搅拌反应，过滤取滤饼，水洗滤饼，滤饼干燥至水分低于5wt%；取滤饼，加入甲醇或乙醇，搅拌混合，过滤取滤液，旋转蒸发除尽溶剂；（3）将水、PEO‑PPO‑PEO嵌段共聚物和水合二氧化硅混合，升温至58~62℃反应，喷雾干燥，过程严格控温、控量、控时等，具有提高吸油性的优点。

A preparation method of high oil absorption hydrated silica

【技术实现步骤摘要】
一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法。
技术介绍
白炭黑即水合二氧化硅（SiO2·nH2O），因其外观呈白色且在橡胶中有类似于炭黑的补强性能而得名。水合二氧化硅是无定型非晶体结构，由无数个Si原子和O原子构成的四面体所堆积成的。水合二氧化硅的表面结构较为特殊，通常表面有自由羟基、连生羟基和双生羟基这三种。由于二氧化硅颗粒表面极性强，表面能高，处于热力学非稳定状态，极易发生粒子团聚，呈亲水性，在有机相中难以被湿润、分散性差。因此，改善水合二氧化硅的亲水性具有一定的生产应用价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，具有提高吸油性的优点。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：/n（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；/n（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；/n然后将体系升温至77~82℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.5~5.0，搅拌并保温反应25~35min；/n再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0~8.5，搅拌反应12~16min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥...

【技术特征摘要】
1.一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:3.8~4.2加至反应罐中，升温至48~52℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向48~52℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为7.5~8.0，搅拌并保温反应55~65min；
然后将体系升温至77~82℃，向体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为4.5~5.0，搅拌并保温反应25~35min；
再将体系降温至室温，向体系中滴加三乙胺，至体系pH为8.0~8.5，搅拌反应12~16min，滤纸过滤取滤饼，水洗滤饼2~3次，将滤饼置于40~50℃下鼓风干燥至水分低于5wt%；
取干燥后的滤饼，按滤饼和溶剂质量比为1:1.4~1.6的比例加入甲醇或乙醇，搅拌混合12~16min，滤纸过滤取滤液，滤液于45~60℃下旋转蒸发除尽溶剂，得到水合二氧化硅；
（3）将水、PEO-PPO-PEO嵌段共聚物和步骤（2）制备的水合二氧化硅按质量比为0.9~1.1:0.04~0.06:1的比例混合，升温至58~62℃并保温反应25~32min，之后通入进气温度为250~350℃、出口温度为80~100℃的喷雾干燥塔中进行喷雾干燥处理，得到高吸油性水合二氧化硅。


2.根据权利要求1所述的一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，所述PEO-PPO-PEO嵌段共聚物选用PluronicF127型。


3.根据权利要求2所述的一种高吸油性水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）将硅酸钠和水按质量比1:4.0加至反应罐中，升温至50℃，搅拌分散，得到液体水玻璃；
（2）向50℃的液体水玻璃体系中滴加浓度为98wt%的浓硫酸，至体系pH为8....

【专利技术属性】
技术研发人员：张起森，曾土儿，
申请(专利权)人：福建省三明正元化工有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35