一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法技术

本发明专利技术提供一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法。该发明专利技术首先对烷基酚聚氧乙烯醚和硅烷偶联剂进行共聚反应，其生成产物有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物对纳米白炭黑粒子表面进行多点锚固改性，而后对溶聚丁苯胶浆进行酰化处理，最后包覆在纳米白炭黑粒子表面形成一种连接强度高的阻隔层来制备超分散型纳米白炭黑的方法。这种方法不仅解决纳米白炭黑因长期存放、高温、高剪切条件下又再次发生团聚的问题，赋予纳米白炭黑的超分散性，同时也改善纳米白炭黑与溶聚丁苯橡胶的相容性，保证纳米白炭黑粒子能够均匀地分散到溶聚丁苯橡胶体系里。本发明专利技术改性成本低、环境污染小。

A preparation method of ultra dispersed nano silica for rubber filler

【技术实现步骤摘要】
一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法
本专利技术涉及一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法。
技术介绍
纳米白炭黑是多孔性物质，其组成可用SiO2·nH2O表示，其中nH2O是以表面羟基的形式存在，是一种白色、无毒、无定形、多孔的微细粉末，具有内表而积大、可分散、质羟、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等特性，化学性质稳定。白炭黑作为一种环保、性能优异的助剂，主要用于橡胶制品等领域。纳米白炭黑粒径小、比表面大、表面能高、表面又具有大量的羟基，导致纳米白炭黑极易团聚，在与橡胶材料的混合过程中不易分散均匀，这样不但会影响填充改性效果，而且还会损害橡胶材料的性能。目前，从无机粉体填充改性合橡胶的预期效果来看，无机粉体粒子的粒径尺寸越小改性的效果也越好，但是在超细无机粉体的应用过程中不可避免地会遇到一个技术难题,即超细粉体随着粒径的减少,比表面积增大,表面能提高,自聚能力更强,越难被橡胶材料混入、浸润和分散。因此超细无机粉体在橡胶中的分散问题，已成为制备高性能橡胶材料的瓶颈。现有技术中常采用偶联剂或表面活性剂如硅烷偶联剂、甲苯异氰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法，其特征在于包括如下改性步骤为：/n(1)有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物的制备：在反应器中先加入100质量份硅烷偶联剂和100～200质量份溶剂，搅拌1～2hr，然后再加入5～15质量份烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌加热待反应器温度达到50～70℃时，在搅拌条件下迅速加入0.5～2.0质量份引发剂，反应5～10hr后，减压、蒸馏，得到有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚；/n(2)酰化溶聚丁苯胶浆的制备：在聚合釜中先加入100质量份溶聚丁苯胶浆、100～200质量份溶剂，搅拌、加热，待聚合釜温度达到40～50℃时，在搅拌条件下迅速加入0.05～0.5质量份催化剂，直...

【技术特征摘要】
1.一种橡胶填料用超分散纳米白炭黑的制备方法，其特征在于包括如下改性步骤为：
(1)有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物的制备：在反应器中先加入100质量份硅烷偶联剂和100～200质量份溶剂，搅拌1～2hr，然后再加入5～15质量份烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌加热待反应器温度达到50～70℃时，在搅拌条件下迅速加入0.5～2.0质量份引发剂，反应5～10hr后，减压、蒸馏，得到有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚；
(2)酰化溶聚丁苯胶浆的制备：在聚合釜中先加入100质量份溶聚丁苯胶浆、100～200质量份溶剂，搅拌、加热，待聚合釜温度达到40～50℃时，在搅拌条件下迅速加入0.05～0.5质量份催化剂，直到体系变成橙红色时加入5～15质量份酸酐，搅拌反应2～4h，加入5～10质量份终止剂终止反应，抽滤、洗涤制得酰化溶聚丁苯胶浆；
(3)超分散型纳米白炭黑的制备：取100质量份纳米白炭黑和5～15质量份有机硅/烷基酚聚氧乙烯醚共聚物、200～400质量份溶剂加入到聚合釜中，升温至40～60℃，搅拌反应1～3hr；然后加入10～30质量份酰化溶聚丁苯胶浆，搅拌反应2～4hr后，经闪蒸、干燥、研磨制得超分散型纳米白炭黑。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述纳米白炭黑的粒径为10～100nm。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述烷基酚聚氧乙烯醚选自壬基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基聚氧乙烯醚、二壬基酚聚氧乙烯醚中的至少一种。


4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述烷基酚聚氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐典宏，赵燕，牛承祥，王真琴，翟云芳，王在花，赵洪国，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11