医药用白炭黑制造技术

技术编号:4184455 阅读:206 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种医药用白炭黑。国内药用白炭黑主要依靠进口,原因是其含砷量达不到药典标准。本发明专利技术采用硫化物沉淀法先除去浓硫酸中的砷,除砷后的硫酸再与硅酸钠在一定的pH值下进行沉淀反应,从而制得砷含量不大于0.0003%的药用透明白炭黑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制药行业不可缺少的助剂,特别是一种达到西方国家药典规定其含砷量不大于0. 0003%的医药用透明白炭黑。
技术介绍
白炭黑又名水合二氧化硅,是无机硅系列白色透明高补强填料助剂,质 轻,似绒毛蓬松状粉末,具有多种优良性能,已成为各行业不可缺少的助剂。 白炭黑的生产方法可分为物理法与化学法两大类。物理法是用机械粉碎方法 将自然界天然行态的Si02(如硅藻土)粉碎成粉末,但此法难以取的粒径小于1微米的产品,活性较差。化学法按其制法特征主要分为气相法及沉淀法。 气相法制造的白炭黑产品纯度高,理化性能优良,但由于原料难得,制取工 艺流程长,成本高等限制了其应用范围。沉淀法是用无机酸和硅酸钠在加热条件下反应生成硅胶,经干燥脱水而 制成二氧化硅,而采用一般沉淀法制造的产品粒径粗,活性低,色泽暗、补 强效果差,无透明感,只能用于一般制品。国内生产白炭黑的工厂较多,但多数工厂生产的白炭黑主要用于橡胶及 塑料行业做助剂,而白炭黑作为吸附剂及分散剂是制药行业不可缺少的助齐廿,如用作生产维生素c的助剂等。国内药用白炭黑主要依靠进口,其原因是国内一些厂家生产的白炭黑里其含砷量太高,而按美国药典规定,含砷量应不大于0.0003%,砷会以氢氧化砷的形式成为白炭黑聚集的晶核,很难除 尽晶核中氢氧化砷(As(0H)3)从而使制得白炭黑里的砷含量难以达标。本专利技术的目的是采用硫化沉淀法除砷,对一般沉淀法进行创新改进,从 而制的砷含量不大于0. 003%的药用白炭黑。 实例(1) 将模数为3. 1 3.4的硅酸钠(工业级)用水稀释至Si02含量在15 259&, 令其自然沉降,静至48h后使用。将浓H2S04配置成浓度50y。的稀H2S04待用,将 硫化钠配制成饱和溶液待用。(2) 将50%的稀仏304加入到除砷器中以硫砷(3=1.0 1.5: 0.8 1.2的量加入 硫化钠饱和溶液,这时硫化钠在稀H2S04中先生成H2S并电离成H+及S气在酸 性条件下S—2与H2S04中的As+3反应生成As203;As"+3 S-2—— As203 I经过滤除去As203 ;(3) 在反应釜中加入水50-60份,加入步骤(1)配制的硅胶钠,搅拌升温至 30°C,慢慢加入步骤(2)制成的稀H2S04溶液,至釜内出现白色凝胶时停止加 胶,继续搅拌3-5分钟,测定pH =9-11.5(4) 升温至80。C搅拌下慢慢加入H2SO4进行胶化反应,pH:3时停止递加酸, 酸化后继续搅拌,并将釜温升至IOO'C保持酸化1小时。(5) 老化后过滤,滤饼用脱离子水反复洗涤直至滤液中钠含量小于O. 1%为止。(6) 将滤饼在120-15(TC下烘干后用粉碎机粉碎至平均粒径20微米的细粉即制 得成品。附图是医药用白炭黑的工艺流程图。权利要求1、一种药典规定标准的白炭黑,其特征在于它的砷含量不大于0.0003%,本专利技术是对一般沉淀工艺进行创新改进,首先在变PH下进行第一步反应,然后再在低PH值下进行第二步反应从而制的高补强和透明的药用白炭黑。2、 根据权利要求1概述的药用白炭黑的生产中PH值:2.5 13.6范围内调正,成品粒径为20微米的细粉。全文摘要本专利技术涉及一种医药用白炭黑。国内药用白炭黑主要依靠进口,原因是其含砷量达不到药典标准。本专利技术采用硫化物沉淀法先除去浓硫酸中的砷,除砷后的硫酸再与硅酸钠在一定的pH值下进行沉淀反应,从而制得砷含量不大于0.0003%的药用透明白炭黑。文档编号C01B33/00GK101638234SQ20081004367公开日2010年2月3日 申请日期2008年7月30日 优先权日2008年7月30日专利技术者范志平 申请人:上海立昌环境工程有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药典规定标准的白炭黑,其特征在于它的砷含量不大于0.0003%,本专利技术是对一般沉淀工艺进行创新改进,首先在变PH下进行第一步反应,然后再在低PH值下进行第二步反应从而制的高补强和透明的药用白炭黑。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:范志平
申请(专利权)人:上海立昌环境工程有限公司
类型:发明
国别省市:31[中国|上海]

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