白炭黑的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种白炭黑的制备方法，包括以下步骤：１）在Ｎａ２ＳｉＯ３溶液中加入硫酸溶液进行中和，直至终点ｐＨ为６～９；然后于３０～６０℃保温熟化２０～１２０ｍｉｎ，得晶种；２）将步骤１）所得的晶种加水稀释；然后升温到６０～１００℃，在搅拌条件下加入Ｎａ２ＳｉＯ３溶液，还同时还加入硫酸溶液进行中和，保证终点ＰＨ为６～９；继续加入硫酸溶液搅拌反应，直至终点ｐＨ为４～５；再于８０～１００℃在搅拌条件下老化５～５０ｍｉｎ，得浆液；３）将浆液冷却后经压滤、洗涤、打浆、喷雾干燥，得白炭黑。采用本发明专利技术方法制备的白炭黑具有高比表面积、高吸油率和高消光性的特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，尤其是一种利用晶种法工艺来制备白炭黑的 方法。
技术介绍
白炭黑又名水合二氧化硅，是一种重要的无机消光剂。气相法和液相法中的沉淀 法是传统的白炭黑生产方法，前者因成本高昂使应用领域受限，而后者大都适用于橡胶塑 料的补强剂和农药饲料的载体，因比表面积小、孔容小、主含量低，透明度差等原因，用于高 档消光剂则无法胜任。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种，采用本专利技术方法制备的 白炭黑具有高比表面积、高吸油率和高消光性的特性。 为了解决上述技术问题，本专利技术提供一种，包括以下步骤1)、将浓度为0. 5 1. 5mol/L的Na2SiO3溶液(水玻璃)加水稀释成Na2SiO3的浓 度为0. 03 0. 04mol/L，然后于30 60°C进行预搅拌，接着于30 60°C在搅拌条件下加 入浓度为0. 05 3mol/L的硫酸溶液进行中和，直至终点PH为6 9 ；最后于30 60°C保 温熟化20 120min，得晶种；2)、将步骤1)所得的晶种加水稀释，所述晶种与水的体积比为1 4 6 ；升温到60 100°C，在搅拌条件下加入浓度为0. 5 1. 5mol/L Na2SiO3溶液，在加 入上述Na2SiO3溶液的同时还加入浓度为0. 05 3mol/L的硫酸进行中和，保证终点PH为 6 9，所述步骤2)中的Na2SiO3溶液与步骤1)中Na2SiO3溶液(浓度为0. 5 1. 5mol/L) 的体积比为0. 5 5 1 ；于60 100°C，继续加入浓度为0. 05 3mol/L的硫酸搅拌反应20 120min，直 至终点PH为4 5 ；再于80 100°C在搅拌条件下老化5 50min，得浆液；3)、将浆液冷却后经压滤、洗涤、打浆、喷雾干燥，布袋收尘，得白炭黑。作为本专利技术的的改进，步骤3)为将浆液冷却至40 60°C后 采用隔膜压榨压滤机进行压滤；用温度为40 70°C的水进行洗涤，直至洗涤后所产生的洗 涤废水中的电导率低于1000 μ s ；于400 600°C进行喷雾干燥。作为本专利技术的的进一步改进，步骤1)和步骤2)中的搅拌转速 均为 200 300rpm。在本专利技术中，步骤2)中的老化的目的是为了使包裹中或未完全反应的泡花碱 (Na2SiO3)继续中和反应。本专利技术的理论基础是Na2Si03+H2S04 — Na2S04+H2Si03H2SiO3 — SiO2. ηΗ20+(1-η)Η20本专利技术与现有制备方法的区别点在于本专利技术采用硫酸与水玻璃为原料，第一步 结晶，第二步酸碱同时添加中和反应；整个反应过程的步骤1)和步骤2)保持恒速搅拌(除 了步骤1)中的保温熟化以外)、恒碱当量控制，一步制作获得晶种；步骤1)在中和反应结 束后留有一定的熟化时间，能使粒子聚集增长沉淀，从而使所制备的白炭黑形成很好的粒 子结构，孔径分布均勻，具有低堆积比重(<0. 19)，高孔隙率(1.2 1.8_3/^)，高二氧化 硅含量(> 96% )、高比表面积(> 300m2/g)及高吸油率(DBP吸收> 320ml/100g)，而具 有高消光性。该白炭黑特别适用于油墨、油漆、涂料、彩喷纸、皮革行业作消光剂用，还可用 作食品中的抗结块剂或高档汽车底盘漆中的粘合剂。将本专利技术所得的白炭黑和专利96104972. 3所得的白炭黑进行性能数据的检测， 其结果如下表1所示。表 1<table>table see original document page 4</column></row><table> 本专利技术的为一次结晶法，相对于专利(96104972. 3)还具有工 艺简洁的优点。具体实施例方式实施例1、一种，依次进行以下步骤1)、将Na2SiO3配置成浓度为0. 5mol/L的Na2SiO3溶液，将硫酸配置成浓度为 0. 05mol/L的硫酸溶液。在反应釜I (容量为1升)中，先预加浓度为0. 5mol/L的Na2SiO3溶液10ml，然后 加水稀释到Na2SiO3W浓度为0. 03mol/L;将温度升到30°C进行预搅拌(目的是使物料充分 混合，转速为200 300rpm)。 接着保持上述温度和搅拌速度，加入上述浓度为0. 05mol/L的硫酸溶液进行中和 30min，直至终点PH为6. 5 ；最后于30°C保温熟化120min，得晶种。2)、将步骤1)所得的晶种放入反应釜II中，再放入晶种5倍体积的水进行稀释 搅拌；然后升温到80°C，在搅拌条件下加入5ml浓度为0. 5mol/L的Na2SiO3溶液，还同时 加入浓度为0. 05mol/L的硫酸溶液进行中和120min，直至终点PH为6. 5 ；于80°C，再加入0.05mol/L的硫酸溶液搅拌反应60min，直至终点PH为4 ；最后升温到95°C于搅拌条件下老 化30min，得浆液。3)、将浆液冷却到60°C，将上述冷却后的浆液用泵打入压滤机(隔膜压榨压滤机) 中进行压滤，控制压滤机油缸压紧压力在20MPa ；压滤的目的是降低浆液中的含水量。将压滤后所得的浓缩浆先用水(40°C )进行洗涤，直至洗涤后所产生的洗涤废水 中的电导率低于ΙΟΟΟμ s ；然后将洗涤后的浓缩浆放入二级打浆系统进行打浆，目的是为 了使浓缩浆更加均勻。最后入干燥塔中于500°C进行喷雾干燥；布袋收尘，得白炭黑。该白炭黑的比表面积为330m2/g，吸油率DBP为320ml/100g，堆积比重0. 1892，孔 隙率1. 2cm7g，二氧化硅含量96. 2%。实施例2、一种，依次进行以下步骤1)、将Na2SiO3配置成浓度为1. 5mol/L的Na2SiO3溶液，将硫酸配置成浓度为lmol/ L的硫酸溶液。在反应釜I中，先预加浓度为1. 5mol/L的Na2SiO3溶液10ml，然后加水稀释到 Na2SiO3的浓度为0. 04mol/L ；将温度升到40°C进行预搅拌(转速为200 300rpm)。接着保持上述温度和搅拌速度，加入上述浓度为lmol/L的硫酸溶液进行中和，直 至终点PH为8 ；最后于50°C保温熟化60min，得晶种。2)、将步骤1)所得的晶种放入反应釜II中，再放入晶种6倍体积的水进行稀释搅 拌；然后升温到60°C，在搅拌条件下加入50ml浓度为1. 5mol/L的Na2SiO3溶液，还同时加 入lmol/L的硫酸溶液进行中和，直至终点PH为8 ；于60°C，再加入lmol/L的硫酸溶液搅拌 反应120min，直至终点PH为5 ；最后升温到100°C于搅拌条件下老化30min，得浆液。3)、将浆液冷却到50°C，将上述冷却后的浆液用泵打入压滤机(隔膜压榨压滤机) 中进行压滤，控制压滤机油缸压紧压力在20MPa ；压滤的目的是降低浆液中的含水量。将压滤后所得的浓缩浆先用水(60°C )进行洗涤，直至洗涤后所产生的洗涤废水 中的电导率低于1000μ s ；然后将洗涤后的浓缩浆放入二级打浆系统进行打浆；最后入干 燥塔中于400°C进行喷雾干燥；布袋收尘，得白炭黑。白炭黑比表面积为350m2/g，吸油率DBP为345ml/100g，堆积比重0. 1828，孔隙率1.8cm7g，二氧化硅含量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种白炭黑的制备方法，其特征是包括以下步骤：１）、将浓度为０．５～１．５ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液加水稀释成Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］的浓度为０．０３～０．０４ｍｏｌ／Ｌ，然后于３０～６０℃进行预搅拌，接着于３０～６０℃在搅拌条件下加入浓度为０．０５～３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸溶液进行中和，直至终点ＰＨ为６～９；最后于３０～６０℃保温熟化２０～１２０ｍｉｎ，得晶种；２）、将步骤１）所得的晶种加水稀释，所述晶种与水的体积比为１∶４～６；升温到６０～１００℃，在搅拌条件下加入浓度为０．５～１．５ｍｏｌ／ＬＮａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液，在加入上述Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液的同时还加入浓度为０．０５～３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸进行中和，保证终点ＰＨ为６～９，所述步骤２）中的Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液与步骤１）中Ｎａ↓［２］ＳｉＯ↓［３］溶液的体积比为０．５～５∶１；于６０～１００℃，继续加入浓度为０．０５～３ｍｏｌ／Ｌ的硫酸搅拌反应２０～１２０ｍｉｎ，直至终点ＰＨ为４～５；再于８０～１００℃在搅拌条件下老化５～５０ｍｉｎ，得浆液；３）、将浆液冷却后经压滤、洗涤、打浆、喷雾干燥，得白炭黑。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈云斌，强林萍，韩东梅，王爱艳，
申请(专利权)人：浙江建德建业有机化工有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]