【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药中间体领域，尤其是一种N，N-二异丙基乙醇胺的生产方法。
技术介绍
N，N_ 二异丙基乙醇胺(DIPEA)主要用于有机合成，是抗胆碱药溴化丙胺太林的中 间体。也可用于纤维助剂、乳化剂和催化剂等。DIPEA的合成方法有多种，国内大都采用二 异丙胺水溶液与环氧乙烷的反应工艺，如将二异丙胺和水加入反应锅内，冷至0-5°C，通 入环氧乙烷。先自然升温至20-30°C，搅拌反应4h，再逐渐升温至40-50°C，继续反应4h。随 后放置过夜，次日将反应液先常压分馏，分去120°C以下的低沸物与中沸物(回收套用)，然 后减压分馏，收集90-100°C (2.67kPa)馏分即为DIPEA。很明显，该工艺反应周期长，效率 低，副反应多，脱水能耗大，同时产品质量不稳定。另外如美国专利US 4，745，190中采用二异丙胺与乙二醇为原料，加入催化剂如 RuCl 2 (PPh3) 3，在120 125 °C，反应2. 0 2. 5h，最终选择性100 %，而转化率却只有20%.此外，罗马专利83721以二异丙胺与环氧乙烷为原料，同时还添加异丙醇等稀释 溶剂，最终在...
【技术保护点】
１．一种Ｎ，Ｎ－二异丙基乙醇胺的生产方法，其特征是：包括以下步骤：（１）将计量好的二异丙胺以及催化剂一次性加入反应釜中，调节至１０～１８０℃的温度，随后将环氧乙烷计量后通入进行反应，生成Ｎ，Ｎ－二异丙基乙醇胺的混合物；二异丙胺和环氧乙烷反应的摩尔比为１～１０∶１，催化剂的加入量为催化剂与两个原料之和的质量百分比０．１～２．０％；（２）将含有ＤＩＰＥＡ混合物送入脱胺塔，脱除过量的二异丙胺；脱胺塔的操作压力为－０．１～０．１ＭＰａ，塔顶温度为２０～１２０℃，塔釜温度为１００～２２０℃；（３）脱除二异丙胺的粗品ＤＩＰＥＡ经过精制塔减压精馏，连续分离出ＤＩＰＥＡ产品，所述精制的操作...
【技术特征摘要】
1.一种N，N- 二异丙基乙醇胺的生产方法，其特征是包括以下步骤(1)将计量好的二异丙胺以及催化剂一次性加入反应釜中，调节至10 180°C的温度， 随后将环氧乙烷计量后通入进行反应，生成N，N- 二异丙基乙醇胺的混合物；二异丙胺和环 氧乙烷反应的摩尔比为1 10 1，催化剂的加入量为催化剂与两个原料之和的质量百分 比 0. 1 2. 0% ；(2)将含有DIPEA混合物送入脱胺塔，脱除过量的二异丙胺；脱胺塔的操作压力 为-0. 1 0. IMPa，塔顶温度为20 120°C，塔釜温度为100 220°C ；(3)脱除二异丙胺的粗品DIPEA经过精制塔减压精馏，连续分离出DIPEA产品，所述精 制的操作压力为-0. IMPa 常压，塔顶温度为50 200°C，塔釜温度为60 220°C。2.根据权利要求1所述的N，N-二异丙基乙醇胺的生产方法，其特征是...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯烈，陈云斌，强林萍，刘尚文，
申请(专利权)人：浙江建德建业有机化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33
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