【技术实现步骤摘要】
一种高选择性硅烷基烯烃及其制备方法
本专利技术属于烯烃及其制备
，具体涉及一种高选择性硅烷基烯烃及其制备方法。
技术介绍
目前为了获得区域和立体选择性可控制的烯烃，开发高效且选择性的催化系统是有机化学中最重要的研究领域之一。硅烷基化烯烃是重要的有机合成子，它们在有机化学中具有广泛的转化，例如Pd催化的交叉偶联反应和Tamao-Fleming氧化等，并且具有令人满意的特性，包括易于处理，低成本和低毒性以及相对于其他乙烯基金属物种更好的稳定性。其中偕双硅烷基烯烃也是重要的有机合成子，可以对2个硅烷基分别进行转化，从而得到区域选择性和立体选择性的烯烃。另外，有机氟化合物因其在药物化学和材料科学中的卓越应用而备受关注。其中，氟代烯烃对有机化学更为重要，其可以用作含氟中间体，用于下游转化；而硅烷基化的氟代烯烃更是具有互补反应性的重要合成中间体，在天然产物，药物和人造材料的合成中起关键作用。目前已经报道了过渡金属催化的对炔烃进行氢化硅烷化，从而合成硅烷基烯烃。然而，对于非对称的内部炔烃，特别是对其进行相似取代基的官...
【技术保护点】
1.一种高选择性硅烷基烯烃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将铁催化剂、配体和叔丁醇钠在密封且无水无氧条件中称取，得混合原料，连接双排管用氮气抽换气2～4次，每次间隔3～5min，然后更换橡胶塞后再用氮气抽换气2～4次，每次间隔3～5min；所述铁催化剂、配体和叔丁醇钠摩尔比为0.01～0.03:0.02～0.04:0.55～0.9；/n(2)将步骤(1)所得混合原料在氮气氛围中，加入(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯、三乙基(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)硅烷和有机溶剂，在-20～70℃、450～520rpm条件下反应10～14h...
【技术特征摘要】
1.一种高选择性硅烷基烯烃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将铁催化剂、配体和叔丁醇钠在密封且无水无氧条件中称取，得混合原料，连接双排管用氮气抽换气2～4次，每次间隔3～5min，然后更换橡胶塞后再用氮气抽换气2～4次，每次间隔3～5min；所述铁催化剂、配体和叔丁醇钠摩尔比为0.01～0.03:0.02～0.04:0.55～0.9；
(2)将步骤(1)所得混合原料在氮气氛围中，加入(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯、三乙基(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)硅烷和有机溶剂，在-20～70℃、450～520rpm条件下反应10～14h，得反应物；所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯、三乙基(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)硅烷和铁催化剂摩尔比为0.1～0.3:0.5～0.9:0.01～0.03，所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯和所述有机溶剂的摩尔体积比为0.1～0.3:1mol/L；
(3)将步骤(2)所得反应物用氯化铵饱和溶液淬灭，然后依次经萃取、干燥、过滤、真空浓缩、纯化，得高选择性硅烷基烯烃。
2.如权利要求1所述的高选择性硅烷基烯烃的制备方法，其特征在于，所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯、三乙基(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)硅烷、铁催化剂、配体和叔丁醇钠摩尔比为0.2:0.7:0.02:0.04:0.55，所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯和所述有机溶剂的摩尔体积比为0.2:1mol/L。
3.如权利要求1所述的高选择性硅烷基烯烃的制备方法，其特征在于，所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯、三乙基(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)硅烷、铁催化剂、配体和叔丁醇钠摩尔比为0.2:0.5:0.02:0.02:0.9，所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯和所述有机溶剂的摩尔体积比为0.2:1mol/L。
4.如权利要求1所述的高选择性硅烷基烯烃的制备方法，所述(4,4-二氟丁-3-烯-1-基)苯通过以下方法制备得到：将3-苯丙醛和三苯基膦加入N,N-二甲基甲酰胺中溶解混合，然后加入2...
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