一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置制造方法及图纸

本申请公开了一种本申请涉及一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置，属于半导体材料制备领域。该大尺寸碳化硅单晶的制备方法，其包括下述步骤：提供坩埚和籽晶柱；将原料装入坩埚侧壁的夹层形成的原料腔，将籽晶柱安装在坩埚内，组装后放入长晶炉；升高长晶炉的温度，使得原料升华后的升华气体穿过夹层的内侧壁并沿径向气相传输至籽晶柱表面，进行长晶，即制得碳化硅单晶。该制备方法可以制得任意体积的碳化硅单晶，尤其大体积和高厚度，长晶效率高，切割的衬底的片数多；该方法制得的碳化硅单晶的零微管、螺位错低于100cm

A large size silicon carbide single crystal, substrate, preparation method and device for use

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置
本申请涉及一种用于PVT法制备单晶的坩埚组件和长晶炉，属于半导体材料制备领域。
技术介绍
现有碳化硅制备技术以物理气相传输(简称PVT)方法为主。PVT法通过放置于底部的碳化硅原料升华分解并沿轴向温度梯度传输至籽晶处结晶而成。现有技术中PVT法使用的片状籽晶并置于坩埚顶部，碳化硅单晶生长时沿单晶的某一径向垂直向下生长。由于碳化硅单晶向下生长时受与单晶生长面与原料面间距离的限制，晶体生长厚度通常在20-50mm范围内，由碳化硅单晶制得的衬底的出片率低。此外，由于碳化硅籽晶中的微管、位错等缺陷多沿<0001>方向贯穿碳化硅单晶及由此制备的籽晶。这些缺陷在单晶生长过程中会继续遗传至新生长的单晶中并继续形成贯穿缺陷，因此单晶及衬底中的缺陷密度控制难度大、成本高，衬底质量改善较为困难。Nature报道了通过晶体横断面生长来避免微管、位错等缺陷遗传的碳化硅单晶制备方式，但此种方法制备过程繁琐，虽能降低缺陷密度，然成本高昂，不适用于工业化生产过程。
技术实现思路
为了解决上述问题，本申请提出了一种大尺寸碳化硅单晶、衬底及制备方法和使用的装置。该碳化硅单晶可以为任意尺寸，尤其是可以为任意厚度，生产效率高，并且零微管、螺位错和刃位错密度可以低至零；衬底的出片率高，质量高；制备方法可以高效、高质量的制得碳化硅单晶和衬底。根据本申请的一个方面，提供了一种大尺寸碳化硅单晶的制备方法，该制备方法可以制得任意体积的碳化硅单晶，尤其大体积和高厚度，长晶效率高，切割的衬底的片数多；该方法制得的碳化硅单晶的零微管、螺位错低于100cm-2和刃位错密度低于220cm-2，缺陷密度甚至可以达到零；该方法为高质量、低成本碳化硅衬底的大规模商用化奠定技术基础。该大尺寸碳化硅单晶的制备方法包括下述步骤：1)提供坩埚和籽晶柱；2)将原料装入坩埚侧壁的夹层形成的原料腔，将籽晶柱安装在坩埚内，组装后放入长晶炉；3)升高长晶炉的温度，使得原料升华后的升华气体穿过夹层的内侧壁并沿径向气相传输至籽晶柱表面，进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。可选地，所述长晶过程中，所述内侧壁的内表面与所述籽晶表面的温度差为50-300℃。优选地，所述长晶过程中，所述内侧壁的内表面与所述籽晶表面的温度差为100-200℃。该温度的设置方式使得内表面和籽晶之间有足够的温度梯度作为驱动力使升华后的气相组分向坩埚中心的籽晶横向传输。优选地，所述长晶温度为2000-2300℃，所述长晶压力为5-50mbar。优选地，所述坩埚内通入惰性气体和掺杂气。优选，惰性气体为氮气或氦气，所述掺杂气为氮气。掺杂气为氮气可以制得导电N型碳化硅单晶，氮气的量根据需要制得碳化硅单晶的电阻率确定。当然掺杂气还可以为气体任意需要掺入碳化硅单晶中的气体。可选地，所述坩埚的侧壁包括夹层，所述夹层包括内侧壁和外侧壁，所述内侧壁比所述外侧壁的孔隙率高，所述夹层形成原料腔；所述籽晶柱与所述坩埚的中轴线的延伸方向大致相同，所述籽晶柱与所述内侧壁的内表面之间形成长晶腔。可选地，所述籽晶柱为将单晶柱经过切割和抛光制得，所述籽晶柱的表面为光滑结晶表面。可选地，所述夹层与所述籽晶柱的高度对应设置，所述籽晶柱与所述坩埚共中轴线。优选地，所述内侧壁与所述外侧壁之间的距离D1为50-100mm。优选地，所述内侧壁内表面与所述籽晶柱相对的面之间的距离D2为100-200mm。可选地，所述夹层自坩埚底部向上延伸，所述籽晶柱自坩埚底部向上延伸。优选地，所述夹层自坩埚底部延伸至坩埚顶部，所述籽晶柱自坩埚底部延伸至坩埚顶部。可选地，所述坩埚的底部和/或顶部分布设置卡槽，以安装所述籽晶柱。优选地，所述卡槽为与所述籽晶柱相对应的等边六角形。可选地，所述碳化硅籽晶设置为六方晶系籽晶，所述碳化硅单晶为六方晶系单晶，所述籽晶柱设置为包括六个等价晶面的六方棱柱。优选地，所述等价晶面的宽度D3为5-20mm。优选地，所述等价晶面的宽度D3为7-15mm。优选地，所述长晶面的晶面指数相同，则制得的单晶为与所述籽晶柱的晶型相同的形状。优选地，所述籽晶柱的六个等价晶面分别是<1120><11-20><-1120><1-120><-1-120><1-1-20>；或所述籽晶柱的六个等价晶面分别是<10-10><01-10><-1100><-1010><0-110><1-100>。优选地，所述籽晶柱设置为一体式或沿所述籽晶柱的轴向拼接而成，所述籽晶柱的轴向长度不低于100mm，所述单晶的轴向长度不低于100mm。可选地，所述坩埚为石墨坩埚。优选地，所述坩埚侧壁为多孔石墨板，所述内侧壁的孔隙率为40％-60％，所述内侧壁的孔径不高于1um。所述外侧壁的孔隙率不大于10％，所述外侧壁的孔径不高于1um。可选地，所述籽晶柱设置为一体式或沿所述籽晶柱的轴向拼接而成。籽晶柱之间可以直接叠放或者籽晶柱之间粘接。由于籽晶制备的限制，可以将多根籽晶柱沿轴向拼接来加长籽晶柱的长度，进而提高制得的碳化硅单晶的厚度。制得的单晶沿其径向切割成片状单晶衬底，则拼接处长成的单晶缺陷可以切除；为了提高单晶利用率，可以将切除的缺陷单晶用做制备单晶的原料。可选地，所述籽晶柱的轴向长度不低于100mm，所述单晶的轴向长度不低于100mm。优选地，所述籽晶柱的轴向长度不低于120mm，所述单晶的轴向长度不低于120mm。更优选地，所述籽晶柱的轴向长度不低于150mm，所述单晶的轴向长度不低于150mm。根据本申请的另一方面，提供了一种坩埚，其包括上述任一所述的制备方法中使用的坩埚。根据本申请的另一方面，提供了一种碳化硅籽晶柱，其包括上述任一所述的制备方法中使用的籽晶柱。根据本申请的另一方面，提供了一种碳化硅单晶，其由上述任一所述的方法制备得到，所述碳化硅单晶的轴向长度不低于100mm，所述碳化硅单晶零微管，螺位错低于100cm-2。优选的，所述碳化硅单晶螺位错低于90cm-2；更优选地，所述碳化硅单晶螺位错低于70cm-2。可选地，所述碳化硅单晶刃位错低于220cm-2。优选地，所述碳化硅单晶螺位错低于180cm-2。更优选地，所述碳化硅单晶螺位错低于130cm-2。根据本申请的另一方面，提供了一种碳化硅单晶衬底，其由上述任一所述的碳化硅单晶切割和抛光制得，所述碳化硅单晶衬底的所述碳化硅单晶零微管，螺位错低于100cm-2。优选地，所述碳化硅单晶衬底螺位错低于90cm-2；更优选地，所述碳化硅单晶衬底螺位错低于70cm-2。可选地，所述碳化硅单晶衬底刃位错低于220cm-2。优选地，所述碳化硅单晶衬底螺位错低于180cm-2。更优选地，所述碳化硅单晶衬底螺位错低于130cm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大尺寸碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：/n1)提供坩埚和籽晶柱；/n2)将原料装入坩埚侧壁的夹层形成的原料腔，将籽晶柱安装在坩埚内，组装后放入长晶炉；/n3)升高长晶炉的温度，使得原料升华后的升华气体穿过夹层的内侧壁并沿径向气相传输至籽晶柱表面，进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸碳化硅单晶的制备方法，其特征在于，其包括下述步骤：
1)提供坩埚和籽晶柱；
2)将原料装入坩埚侧壁的夹层形成的原料腔，将籽晶柱安装在坩埚内，组装后放入长晶炉；
3)升高长晶炉的温度，使得原料升华后的升华气体穿过夹层的内侧壁并沿径向气相传输至籽晶柱表面，进行长晶，即制得所述碳化硅单晶。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述长晶过程中，所述内侧壁的内表面与所述籽晶表面的温度差为50-300℃。
优选地，所述长晶温度为2000-2300℃，所述长晶压力为5-50mbar。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚内通入惰性气体和掺杂气；
优选地，所述掺杂气为氮气。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚的侧壁包括夹层，所述夹层包括内侧壁和外侧壁，所述内侧壁比所述外侧壁的孔隙率高，所述夹层形成原料腔；
所述籽晶柱与所述坩埚的中轴线的延伸方向大致相同，所述籽晶柱与所述内侧壁的内表面之间形成长晶腔。


5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述夹层与所述籽晶柱的高度对应设置，所述籽晶柱与所述坩埚共中轴线；
优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：高超，李霞，宁秀秀，张九阳，宗艳民，
申请(专利权)人：山东天岳先进材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37