用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法技术

本发明专利技术公开了一种用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法。该方法包括：以纤维为基材，通过柠檬酸水解，酒精沉淀，制备半纤维素，通过结晶制备出柠檬酸盐，通过超声和离心制备出纤维素纳米晶，将固体纤维通过均质制备纤维素纳米纤丝。该方法绿色无毒、风险低、纤维组分利用率高、高值产品多种类且得率较高。制备的纤维素纳米晶与纤维素纳米纤丝有分散稳定性，优异的比表面积，且羧基含量较高，为纳米纤维素改性奠定基础。最后，制备出的纳米纤维素没有残留有毒有害物质，在以纤维素为基底的功能化材料方面，尤其在健康相关的方面，例如生物医药材料、食品、保健品、护肤化妆品等都有广泛的应用前景。

Preparation of hemicellulose, carboxylated cellulose nanocrystals, filaments and citrate products from fibers with citric acid

【技术实现步骤摘要】
用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法
本专利技术属于天然高分子绿色制备工艺领域，具体涉及一种用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法。
技术介绍
纤维素和半纤维素，是具有高分子结构的天然聚糖化合物，是构成植物细胞壁的主要组成部分。纤维素和半纤维素是地球上最丰富的可再生资源，也是自然界中储量最为丰富的天然高分子化合物，广泛存在于各种植物、藻类、菌类等细胞壁中，具有无污染、可降解、无毒、可再生、低成本和易于改性等优点，有望取代石油成为未来世界能源和化工的主要原料。纤维素的最小结构单元纳米纤维素，指直径在1到100nm的纤维素，依据尺寸形貌可分为纤维素纳米晶体(CNC)和纤维素纳米纤丝(CNF)。纤维素纳米晶体长度较短，是通过酸或酶水解纤维素的无定形区得到的长度为100nm-300nm左右的棒状纤维素；纳米纤维素纤维长度较长，是几百到几千纳米不等的网状纤维素，一般通过机械法制得。半纤维素是木质纤维素三大主要成分之一，所占比例大约20-35％，而在蔗渣和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)将柠檬酸加入水中，在搅拌状态下进行搅拌溶解处理，得到柠檬酸水溶液；/n(2)将绝干纤维材料研磨成粉，过筛，然后浸泡在乙醇溶液中进行预处理，去除乙醇后，得到预处理后的绝干纤维材料，将所述预处理后的绝干纤维材料加入步骤(1)所述柠檬酸水溶液中，在搅拌状态下进行水解反应，得到纤维悬浮液；/n(3)将步骤(2)所述纤维悬浮液真空抽滤，分离纤维和滤液，用碱性物质中和所述滤液，得到中和液；/n(4)将乙醇溶液加入步骤(3)所述中和液中，混合均匀，得到混合液；将所述混合液过滤，分离滤...

【技术特征摘要】
1.一种用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将柠檬酸加入水中，在搅拌状态下进行搅拌溶解处理，得到柠檬酸水溶液；
(2)将绝干纤维材料研磨成粉，过筛，然后浸泡在乙醇溶液中进行预处理，去除乙醇后，得到预处理后的绝干纤维材料，将所述预处理后的绝干纤维材料加入步骤(1)所述柠檬酸水溶液中，在搅拌状态下进行水解反应，得到纤维悬浮液；
(3)将步骤(2)所述纤维悬浮液真空抽滤，分离纤维和滤液，用碱性物质中和所述滤液，得到中和液；
(4)将乙醇溶液加入步骤(3)所述中和液中，混合均匀，得到混合液；将所述混合液过滤，分离滤液和滤渣，将所述滤渣用乙醇溶液清洗，干燥得到半纤维素；将所述滤液旋蒸，得到柠檬酸盐结晶固体及乙醇；
(5)将步骤(3)所述纤维离心洗涤至中性，然后加入水中，混合均匀，超声处理，得到超声分散液；将所述超声分散液离心，得到上清液与沉淀，将所述上清液干燥，得到纤维素纳米晶体；
(6)将步骤(5)所述沉淀加入水中，混合均匀，得到分散液，均质处理，然后干燥，得到纤维素纳米纤丝。


2.根据权利要求1所述的用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法，其特征在于，步骤(1)所述柠檬酸水溶液的质量百分比浓度为30wt％-80wt％。


3.根据权利要求1所述的用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法，其特征在于，步骤(2)所述过筛的筛孔大小为40目；所述绝干纤维材料为蔗渣、木粉、木片、麦草、棉及竹渣中的一种以上。


4.根据权利要求1所述的用柠檬酸从纤维中制备半纤维素、羧基化纤维素纳米晶体、纤丝及柠檬酸盐多元产品的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙醇溶液的体积百分比浓度为95％-100％；所述预处理的时间为0.5-2小时。
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【专利技术属性】
技术研发人员：宋涛，祁海松，廖思煌，杨喆，岑钰，熊海平，罗元超，陈功，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44