一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法技术

本发明专利技术公开一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，使用氢氧化钠溶液与绝干的甘蔗渣反应，收集抽提液，调节pH值至酸性，离心，取上清液；在上清液中加入乙醇溶液混溶，离心取沉淀物，洗涤后冷冻干燥，研磨，得粉末；将粉末溶解于氢氧化钠溶液中，加入二氧化氯溶液反应，然后离心，取二次上清液；再在二次上清液中加入乙醇溶液混溶，离心，取下层固体物干燥，得到甘蔗渣中的半纤维素。本发明专利技术利用二氧化氯的选择性氧化特点，用于氧化降解抽提半纤维素中的木质素，实现了半纤维素的高效提纯，甘蔗渣中的木质素最高脱除率可达58.09％，得到的半纤维素纯度高，反应条件温和，安全性高，有巨大的市场潜力。

A method for the separation and purification of hemicellulose from Bagasse

【技术实现步骤摘要】
一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法
本专利技术涉及木质纤维高值化利用领域，更具体的涉及一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法。
技术介绍
木质生物质是地球上最丰富的有机资源，开发木质生物质的化学能，对世界经济的可持续性发展至关重要。近年来，随着生物质精炼技术的发展，木质生物质主要组分的高效清洁分离已成为当前生物质精炼的热点。甘蔗渣是甘蔗经过榨糖之后剩余的、由纤维细胞和杂细胞(多为薄壁细胞)组成的固体残余物，简称蔗渣。我国是世界上甘蔗渣种植面积仅次于巴西和印度的第三大国，每年产生约1000万吨以上的蔗渣。蔗渣的成分中纤维素为32-48％，半纤维素为19-24％，木质素为23-32％，灰分约4％。蔗渣目前普遍被用作锅炉燃料来发电，也可以用于制浆造纸、人造板等。由于蔗渣木质素或木质素磺酸盐的分子结构复杂、活性低、转化利用技术手段落后等，传统上经常被废弃不用或者多数只用作燃料、分散剂等，利用率较低，不仅造成资源浪费，还带来了环境污染。蔗渣中的三大组分纤维素、半纤维素以及木质素溶出和降解的难易程度各不相同，以半纤维素最容易溶出和降解。但是在对蔗渣中的半纤维素抽提的同时，有部分木质素夹杂其中，半纤维素与木质素形成复杂的化学结合，难易实现半纤维素的高效提纯，限制了蔗渣中半纤维素的高值化利用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，该方法利用二氧化氯的选择性氧化特点，用于氧化降解抽提半纤维素中的木质素，实现了甘蔗渣中半纤维素的高效提纯。>为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术的分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，包括如下步骤：(1)在绝干的甘蔗渣中加入蒸馏水，再加入浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在85-95℃下反应40-80min，抽提，收集抽提液，调节抽提液的pH值为5.8-6.2，在4500-5000rpm的转速下离心20-25min，取上清液；(2)在步骤(1)的上清液中加入体积分数至少为95％的乙醇溶液混溶沉淀，在4500-5000rpm的转速下离心10-15min，取下层沉淀物，用酸化的乙醇溶液洗涤2-3次，冷冻干燥，研磨得到的固体，得到粉末；(3)将步骤(2)的粉末置于浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中使粉末完全溶解，加入氢氧化钠溶液体积100-120倍量的蒸馏水稀释，得到预反应溶液，再加入浓度为0.15-0.25mol/L的二氧化氯溶液，然后调节该预反应溶液的pH值为3.5-5.0，在38-45℃下反应20-40min，在8000-12000rpm的转速下离心3-8min，取二次上清液；(4)在步骤(3)的二次上清液中加入体积分数至少为95％的乙醇溶液混溶沉淀，在4000-6000rpm的转速下离心3-6min，取下层固体物，干燥，得到甘蔗渣中的半纤维素。优选地，步骤(1)中每千克绝干的甘蔗渣中加入700-1000mL的蒸馏水。优选地，步骤(1)中氢氧化钠溶液的用量为蒸馏水体积的4-6％。优选地，步骤(1)中使用浓度为5.5-6.5mol/L的乙酸溶液调节抽提液的pH值。优选地，步骤(2)中上清液和乙醇溶液的体积比为1:2.5-4。优选地，步骤(2)中酸化的乙醇溶液的乙醇体积分数为60-80％。优选地，步骤(3)中粉末和氢氧化钠溶液的固液比为1:1-1.5。优选地，步骤(3)中二氧化氯溶液的用量为预反应溶液体积的8.0-12.0％。优选地，步骤(3)中使用浓度为2.0mol/L的硫酸调节预反应溶液的pH值。优选地，步骤(4)中二次上清液和乙醇溶液的体积比为1:2-4。本专利技术由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：本专利技术利用二氧化氯的选择性氧化特点，用于氧化降解抽提半纤维素中的木质素，首次提出技术方案所述的半纤维素的提纯方法，实现了半纤维素的高效提纯。利用本专利技术的分离方法，甘蔗渣中的木质素脱除率高，最高脱除率可达58.09％，可快速、高效、温和、安全地分离甘蔗渣中的纤维素、半纤维素和木素，得到的半纤维素纯度高，为后续对半纤维素多糖的利用，如制备生物膜、发酵制备生物酒精等利用方法提供了便利，有利于提高生物膜的性能和生物酒精的得率。本专利技术抛开了传统、有害、操作复杂的方法，转向清洁、高效、操作简易的新途径，反应条件温和，提高安全性，有巨大的市场潜力。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下举出优选实施例，对本专利技术进一步详细说明。然而，需要说明的是，说明书中列出的许多细节仅仅是为了使读者对本专利技术的一个或多个方面有一个透彻的理解，即便没有这些特定的细节也可以实现本专利技术的这些方面。实施例1本专利技术的分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，包括如下步骤：(1)取1kg绝干的甘蔗渣中，加入700mL蒸馏水，再加入28mL浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在85℃下反应80min，抽提，收集抽提液，使用浓度为5.5mol/L的乙酸溶液调节抽提液的pH值为5.8，在4500rpm的转速下离心25min，取上清液；所述绝干甘蔗渣中，各组分质量分数为：纤维素35.6％，半纤维素20.1％，木质素28.2％，其余为杂质；(2)以1:2.5的体积比在步骤(1)的上清液中加入体积分数为95％的乙醇溶液，混溶沉淀，在5000rpm的转速下离心10min，取下层沉淀物，用酸化的乙醇溶液(乙醇体积分数为60％)洗涤3次，冷冻干燥，研磨得到的固体，得到粉末；(3)按1:1的固液比将步骤(2)的粉末置于浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中使粉末完全溶解，加入氢氧化钠溶液体积100倍量的蒸馏水稀释，得到预反应溶液，再加入浓度为0.25mol/L的二氧化氯溶液，二氧化氯溶液的用量为预反应溶液体积的8％，然后使用浓度为2.0mol/L的硫酸调节该预反应溶液的pH值为3.5，在38℃下反应40min，在12000rpm的转速下离心3min，取二次上清液；(4)以1:2的体积比在步骤(3)的二次上清液中加入体积分数为95％的乙醇溶液，混溶沉淀，在4000rpm的转速下离心6min，取下层固体物，干燥，得到甘蔗渣中的半纤维素。实施例2本专利技术的分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，包括如下步骤：(1)取1kg绝干的甘蔗渣中，加入750mL蒸馏水，再加入32mL浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在86℃下反应75min，抽提，收集抽提液，使用浓度为5.6mol/L的乙酸溶液调节抽提液的pH值为5.8，在4650rpm的转速下离心25min，取上清液；所述绝干甘蔗渣中，各组分质量分数为：纤维素40.8％，半纤维素22.4％，木质素23.7％，其余为杂质；(2)以1:2.7的体积比在步骤(1)的上清液中加入体积分数为96％的乙醇溶液，混溶沉淀，在4930rpm的转速下离心11min，取下层沉淀物，用酸化的乙醇溶液(乙醇体积分数为63％)洗涤3次，冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)在绝干的甘蔗渣中加入蒸馏水，再加入浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在85-95℃下反应40-80min，抽提，收集抽提液，调节抽提液的pH值为5.8-6.2，在4500-5000rpm的转速下离心20-25min，取上清液；/n(2)在步骤(1)的上清液中加入体积分数至少为95％的乙醇溶液混溶沉淀，在4500-5000rpm的转速下离心10-15min，取下层沉淀物，用酸化的乙醇溶液洗涤2-3次，冷冻干燥，研磨得到的固体，得到粉末；/n(3)将步骤(2)的粉末置于浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中使粉末完全溶解，加入氢氧化钠溶液体积100-120倍量的蒸馏水稀释，得到预反应溶液，再加入浓度为0.15-0.25mol/L的二氧化氯溶液，然后调节该预反应溶液的pH值为3.5-5.0，在38-45℃下反应20-40min，在8000-12000rpm的转速下离心3-8min，取二次上清液；/n(4)在步骤(3)的二次上清液中加入体积分数至少为95％的乙醇溶液混溶沉淀，在4000-6000rpm的转速下离心3-6min，取下层固体物，干燥，得到甘蔗渣中的半纤维素。/n...

【技术特征摘要】
1.一种分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在绝干的甘蔗渣中加入蒸馏水，再加入浓度0.1mol/L的氢氧化钠溶液，在85-95℃下反应40-80min，抽提，收集抽提液，调节抽提液的pH值为5.8-6.2，在4500-5000rpm的转速下离心20-25min，取上清液；
(2)在步骤(1)的上清液中加入体积分数至少为95％的乙醇溶液混溶沉淀，在4500-5000rpm的转速下离心10-15min，取下层沉淀物，用酸化的乙醇溶液洗涤2-3次，冷冻干燥，研磨得到的固体，得到粉末；
(3)将步骤(2)的粉末置于浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液中使粉末完全溶解，加入氢氧化钠溶液体积100-120倍量的蒸馏水稀释，得到预反应溶液，再加入浓度为0.15-0.25mol/L的二氧化氯溶液，然后调节该预反应溶液的pH值为3.5-5.0，在38-45℃下反应20-40min，在8000-12000rpm的转速下离心3-8min，取二次上清液；
(4)在步骤(3)的二次上清液中加入体积分数至少为95％的乙醇溶液混溶沉淀，在4000-6000rpm的转速下离心3-6min，取下层固体物，干燥，得到甘蔗渣中的半纤维素。


2.根据权利要求1所述的分离提纯甘蔗渣中半纤维素的方法，其特征在于，步骤(1)中每千克绝干的甘蔗渣中加入700-1000mL的蒸馏水...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁辰，王双飞，姚双全，游欣，覃程荣，杜鹃，聂双喜，陈灿，龚志强，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45