一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，包括如下步骤：将制浆黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。本发明专利技术从制浆黑液中提取半纤维素，收率最高可达92％，处理的制浆黑液不需有机溶剂参与，不受浓度的影响，可处理的黑液范围较广，效率较高，环保，资源再利用，减少污染，反应过程直观，操作简便，成本低廉。

A method of extracting hemicellulose from pulping black liquor

【技术实现步骤摘要】
一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法
本专利技术涉及制浆造纸及生物质材料领域，具体涉及一种从制浆黑液中高效提取、分离半纤维素的方法。
技术介绍
纸业是我国重要的传统支柱产业，同时，纸业还是我国工业能源、资源消耗大、污染严重的行业。据2007年中国环境部门的数据：纸业的排水量为31.8亿立方米，占全国工业总排水量的18.4％；COD排放量152.6万吨，占全国总排放量的29.8％。其中，黑液中的半纤维素是造成污染的主要因素之一。另一方面，半纤维素可以作为许多高附加值产品的原料。半纤维素含有多种糖类物质，包括D-木糖基、D-甘露糖基、D-葡萄糖基、D-半乳糖基、L-阿拉伯糖基、4-O-甲基-D-葡萄糖醛酸基，D-半乳糖醛酸基和D-葡萄糖醛酸基等，还有少量的L-鼠李糖、L-岩藻糖等。因此从造纸黑液中分离半纤维素，并回收碱液，既消除了污染，又变废为宝，有很高的社会效益和经济效益。现有关于半纤维素的提取，主要的提取方法是水提取法和醇析法。如中国专利CN1923855A，名称为“一种从制浆黑液中回收半纤维素的方法”的专利技术专利，该专利技术公开了一种提取半纤维素的方法，其主要步骤如下：将植物纤维、碱、水混合后放入带有搅拌装置和加热系统的反应釜中，将反应釜温度升至35℃～85℃，同时在300RPM～2000RPM的转速条件下，搅拌10S～10MIN，以常规方法过滤或离心，得到的滤液或上清液即为半纤维素的提取液；向半纤维素的提取液中加入其2～3倍体积量的80％～95％的乙醇，使可溶性半纤维素沉淀，常规过滤，收集产物并干燥，得半纤维素。在上述的半纤维素的提取方法中，需要加入大量的乙醇进行沉降，成本较高，且不适用于制浆黑液。所以，研发一种新的低成本高效环保的制浆黑液半纤维素提取、分离方法对于整个造纸行业具有很大的意义。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，以解决
技术介绍
存在的上述缺陷，提高制浆黑液中半纤维素的资源再利用，解决目前造纸黑液存在的污染大和资源利用率低的问题。本专利技术是通过如下的技术方案实现的：一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，包括如下步骤：步骤一，将制浆黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；步骤二，加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；步骤三，得到的上层溶液通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。所述制浆黑液包括各种木材制浆黑液和草本制浆黑液，主要成分包括半纤维素、木质素和碱液。优选的，制浆黑液的固含量为5-55wt％(25℃)，pH为8.0-14.0。根据制浆黑液中不溶物的颗粒大小，可以选择不同规格的筛网。优选的，所述筛网的孔径为50-500目，最好是200-500目。所述絮凝剂选自聚丙烯酸钠、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺、非离子型聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺类衍生物、丙烯酰胺中的至少一种，优选阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺。为了便于添加和使用，絮凝剂一般可以配制成质量百分比浓度为0.05％-5％的水溶液。所用絮凝剂以质量计，每1kg制浆黑液添加量为0.01-1g，优选的添加量为0.01～0.5g/kg制浆黑液。所述助凝剂选自聚合氯化铝、聚合氯化铁、聚合氯化铝铁中的至少一种，优选聚合氯化铝。为了便于添加和使用，助凝剂一般可以配制成质量百分比浓度为1％-5％的水溶液，添加量以质量计，每1kg制浆黑液添加量为0.01-1g，优选的添加量为0.01～0.5g/kg制浆黑液。优选的，所述陶瓷滤膜选用15-25KD的陶瓷滤膜。进一步优选的，步骤三中通过陶瓷滤膜的温度为60-80℃，最好是65-75℃，过膜压差为2-3bar。经陶瓷滤膜截留回收的半纤维素用去离子水洗涤0-3次，在60-100℃下干燥3-5h，得高纯半纤维素，放入真空袋保存。通过陶瓷滤膜的滤液进一步处理或直接返回纸厂。与现有技术相比，本专利技术方法具有如下有益效果：1.从制浆黑液中提取半纤维素，收率一般在85％以上，最高可达92％。2.处理的制浆黑液不需有机溶剂参与，不受浓度的影响，可处理的黑液范围较广，效率较高。3.环保，资源再利用，减少污染。4.反应过程直观，操作简便，成本低廉。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术进行阐述，但并不限制本专利技术。实施例13g聚丙烯酰胺(固含量90％，分子量800万，水解度30％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在100g水中。40kg造纸厂提供的杨树碱法黑液(固含5％，pH9，密度1.019g/ml，半纤维素含量1.70％)置于分离容器中，用300目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和100g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。温度75℃，过膜压差为2bar，通过10KD陶瓷滤膜截留半纤维素。将半纤维素用去离子水洗涤1次，在60℃烘箱干燥5小时，得纯净的半纤维素599g，收率88％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。实施例21g聚丙烯酰胺(固含量85％，分子量300万，水解度40％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在50g水中。10kg造纸厂提供的麦草碱法黑液(固含25％，pH11，密度1.021g/ml，半纤维素含量8.01％)置于分离容器中，用500目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和50g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。温度70℃，过膜压差为3bar，通过20KD陶瓷滤膜截留半纤维素。将半纤维素用去离子水洗涤2次，在100℃烘箱干燥3小时，得纯净的半纤维素721g，收率90％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。实施例30.5g聚丙烯酰胺(固含量70％，分子量400万，水解度40％)溶解在100g水中，1g聚合氯化铝(河南欧盛化工产品有限公司，99％)溶解在20g水中。3.6kg造纸厂提供的桉树硫酸盐法黑液(固含50％，pH13.8，密度1.013g/ml，半纤维素含量17.10％)置于分离容器中，用200目筛网去除不溶解的悬浮物，加入100g絮凝剂和20g助凝剂溶液，搅拌后沉降1小时，排放下层细小纤维和泥沙。温度65℃，过膜压差为2.5bar，通过15KD陶瓷滤膜截留半纤维素。将半纤维素用去离子水洗涤3次，在90℃烘箱干燥4小时，得纯净的半纤维素567g，收率92％，放入真空袋保存。通过的滤液进一步处理或返回纸厂。以上显示和描述了本专利技术的基本原理、主要特征及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤一，将制浆黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；/n步骤二，加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；/n步骤三，得到的上层溶液通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。/n

【技术特征摘要】
1.一种从制浆黑液中提取半纤维素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，将制浆黑液置于分离容器中，用筛网去除不溶解的悬浮物；
步骤二，加入絮凝剂和助凝剂，搅拌后沉降，排放下层细小纤维和泥沙；
步骤三，得到的上层溶液通过陶瓷滤膜，截留回收并经洗涤干燥后得到高纯半纤维素。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述制浆黑液包括木材制浆黑液和草本制浆黑液，固含量为5-55wt％，pH为8.0-14.0。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述筛网的孔径为50-500目。


4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂选自聚丙烯酸钠、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺、非离子型聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺类衍生物、丙烯酰胺中的至少一种。
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【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李赛，赵吉，郑璐，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31