【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于木质素磺酸盐制备，具体涉及一种利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法及应用。
技术介绍
1、硫酸盐制浆是近年来常见的制浆方法之一，是在传统烧碱法制浆的基础上，在蒸煮过程中增加硫酸钠作为助剂，进一步脱除原料中木质素的同时更好地保护纤维素，得到强度更高的纸浆的方法。硫酸盐制浆用于制浆造纸行业，产生的废液中的cod指标高达数十万，废水处理系统难以承受；每年有大量的废液产生而没有得到很好的利用，目前对于硫酸盐制浆产生的废水尚无较好的处理方法，大多为燃烧处理回收热量，废液中的木质素也没有得到很好的利用。
2、木质素是硫酸盐制浆工艺中预蒸煮过程产生的废液的主要成分，其质量体积分数约为废液固含量的25％-38％。木质素是由芳香醇聚合制得的一类物质，存在于木质组织中，为次生壁的主要成分，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁。木质素主要位于纤维素的纤维之间，起支撑、抗压作用。在木本植物中，木质素约占20％到25％，是自然界第二丰富的天然高分子。木质素无毒，在性能方面有极好的通用性，在工业上有广泛的应用。此外，木质素结构中含有多种基团，容易发生化学反应而改性，可作为生产多种化工材料的原料，如分散剂，水泥减水剂等。木质素能很好地替代一些不可降解的材料，其作为一种可降解的环保材料对环境保护具有很重要的意义。
3、专利cn108864442a提供了一种利用溶解浆预蒸煮废液制备木素磺酸盐的方法，能够制备得到木素磺酸盐，但该制备方法效率较低，反应所需时间至少为10小时，产率偏低，反应釜占地面积大，亩均效益低，同时反应釜持液量
4、因而，一种硫酸盐制浆废液的高效安全的合成途径亟待被研发，进而实现硫酸盐制浆废液的高效利用，以及对资源的高值化利用。
技术实现思路
1、本申请的目的在于解决现有利用制浆废液制备木质素磺酸盐的技术中存在的对制浆废液的利用不够高效和低成本，得到的木质素产品耐热稳定性不高的问题。
2、为达到上述目的，一方面，本申请采用如下技术方案：
3、本申请实施例提供的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，包括：
4、将硫酸盐制浆废液进行浓缩处理，得到浓缩液；向浓缩液中加入甲醛、磺化剂，搅拌均匀，得到混合液；用微波反应器对混合液进行催化反应，得到催化处理液，其中，微波反应器的微波频率为300-5000hz，催化反应的时长为5-30min；用管式反应器对催化处理液进行磺化反应，得到磺化处理液；对磺化处理液进行蒸发、干燥，得到木质素磺酸盐。
5、作为本申请实施例的进一步改进，所用管式反应器类型为动态管式反应器或静态管式反应器或动态及静态混合管式反应器，管式反应器温度设置为140-200℃，作用时长为0.5-5min。
6、作为本申请实施例的进一步改进，蒸发处理所用仪器为三效蒸发器，蒸发至磺化处理液固含量35％-45％；干燥处理所用仪器为离心式喷雾干燥器，离心式喷雾干燥器温度设置为进口温度280-350℃、出口温度100-120℃。
7、作为本申请实施例的进一步改进，浓缩处理包括：过滤硫酸盐制浆废液，得到粗滤液，粗滤液的固含量为14％-18％；超滤处理粗滤液，得浓缩液，浓缩液的固含量为18％-20％。
8、作为本申请实施例的进一步改进，过滤处理的滤膜孔径为5-20μm，过滤处理的温度为≥60℃；超滤处理所用仪器为截留分子量为1000-3000的超滤膜，超滤膜的进膜压力为10-30bar，超滤处理的温度为≥50℃。
9、作为本申请实施例的进一步改进，硫酸盐制浆废液的制备方法包括：在155-165℃的温度条件下对木材进行烧碱法制浆，蒸煮过程中添加硫酸钠进行硫酸盐蒸煮，蒸煮处理时长为2-3h，过程中产生的废液为硫酸盐制浆废液；其中，木材为桉木、杨木和松木中的一种或几种的组合，硫酸盐制浆废液的ph为13-14、密度为1.02-1.09g/l，木质素占所述硫酸盐制浆废液中的固形物的质量分数为25％-38％。
10、作为本申请实施例的进一步改进，本申请提供的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，向浓缩液中加入的甲醛溶液与浓缩液中木质素的质量比为1:2-10，所述甲醛溶液的浓度为37％。
11、作为本申请实施例的进一步改进，本申请提供的技术方案中磺化反应的磺化试剂为二氧化硫、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种，磺化试剂与浓缩液中木质素的质量比为1:2-10。
12、作为本申请实施例的进一步改进，本申请提供的技术方案制备得到的木质素磺酸盐的颗粒粒径为50-80目。
13、另一方面，本申请还提供了应用上述制备方法制得的木质素磺酸盐的应用，包括其作为分散剂的应用。
14、与现有技术相比，本申请实施例具有以下有益效果或者优点：
15、本申请提供的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法采用微波反应器进行催化反应，并限制了具体的微波频率和催化反应时长，大幅度提高了木质素产品的耐热稳定性，实现了对资源的高值化利用。
16、本申请提供的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法在磺化反应中采用管式反应器，管式反应器管道内径更大，设备流量衰减更小，使用寿命更长，操作简单，设备成本低；并且采用管式反应器反应时间被极大地缩短，同时极大地减少了设备占地面积，降低生产成本，提高生产效率，提高生产安全性。
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1.一种利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述管式反应器类型为动态管式反应器或静态管式反应器或动态及静态混合管式反应器，所述管式反应器温度设置为140-200℃，所述管式反应器作用时长为0.5-5min。
3.根据权利要求1所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述蒸发处理所用仪器为三效蒸发器，所述蒸发为蒸发至所述磺化处理液固含量35％-45％；
4.根据权利要求1所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述浓缩处理包括：
5.根据权利要求4所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述过滤处理的滤膜孔径为5-20μm，所述过滤处理的温度为≥60℃；所述超滤处理所用仪器为截留分子量为1000-3000的超滤膜，所述超滤膜的进膜压力为10-30bar，所述超滤处理的温度为≥50℃。
6.根据权利要求4所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述硫酸盐制浆废液的制备方法包括：在
7.根据权利要求6所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，加入的甲醛溶液与所述浓缩液中木质素的质量比为1:2-10，所述甲醛溶液的浓度为37％。
8.根据权利要求6所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述磺化反应的磺化剂为二氧化硫、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合，所述磺化剂与所述浓缩液中木质素的质量比为1:2-10。
9.根据权利要求1-8任一项所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述木质素磺酸盐的颗粒粒径为50-80目。
10.一种木质素磺酸盐的应用，其特征在于，所述木质素磺酸盐应用权利要求9所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法制得，所述应用包括作为分散剂。
...【技术特征摘要】
1.一种利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述管式反应器类型为动态管式反应器或静态管式反应器或动态及静态混合管式反应器，所述管式反应器温度设置为140-200℃，所述管式反应器作用时长为0.5-5min。
3.根据权利要求1所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述蒸发处理所用仪器为三效蒸发器，所述蒸发为蒸发至所述磺化处理液固含量35％-45％；
4.根据权利要求1所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述浓缩处理包括：
5.根据权利要求4所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述过滤处理的滤膜孔径为5-20μm，所述过滤处理的温度为≥60℃；所述超滤处理所用仪器为截留分子量为1000-3000的超滤膜，所述超滤膜的进膜压力为10-30bar，所述超滤处理的温度为≥50℃。
6.根据权利要求4所述的利用制浆废液制备木质素磺酸盐的方法，其特征在于，所述硫酸盐制浆废液的制备方法包括：在155-16...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，赵吉，金霞朝，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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