【技术实现步骤摘要】
本申请属于橡胶补强，具体涉及一种改性木质素及其制备方法。
技术介绍
1、炭黑是橡胶补强中最为常用的传统原料，化石燃料是生产炭黑的主要原料，然而，化石能源逐渐被过度消耗、环境污染越来越严重，并且燃烧化石燃料会排放与环境退化和人类健康危害有关的温室气体和污染物。因此，迫切需要更清洁、可持续和环境友好的物质来替代炭黑，天然生物质原料因其分布广泛、资源丰富、污染低、可再生等优点受到了广泛关注。
2、木质素是一种具有三维网状结构的天然高分子化合物，在自然界中的含量仅次于纤维素，然而木质素作为造纸工业的副产品，通常作为燃料燃烧，造成了资源浪费和环境污染。木质素分子中有刚性芳香结构，具有代替炭黑作为橡胶补强剂的潜力，然而以天然橡胶为代表的橡胶多为非极性高分子，而木质素存在羟基、羧基等极性官能团，并且粒径较大，在天然橡胶基体中存在相容性和分散性差的问题，导致木质素作为橡胶补强剂的补强效果不佳，限制了木质素在橡胶补强中的应用。专利cn112831059b提到将木质素与炔基类化合物于有机溶剂中反应，得到含有改性木质素的反应液，专利cn116333516a一种木质素基纳米炭黑的制备方法提到：碱和助剂协同催化降解酚化木质素，得到含有降解酚化木质素醇滤液，超声协同有机溶剂自组装制备木质素纳米颗粒；经浸渍掺氮、低温固碳脱水制备芳香环有机特征结构的木质素碳；热处理制备氮掺杂纳米炭黑。上述制备方法涉及到有机溶剂处理或者高温高压处理，制备过程较为复杂，制备原料危险系数较高，制备方法成本较高、容易造成资源浪费且环境不友好。
3、本申请旨在解
技术实现思路
1、本申请的目的在于提供一种与橡胶具有较好的相容性且对橡胶有较好补强效果的改性木质素及其制备方法。
2、为达到上述目的，第一方面，本申请采用如下技术方案：
3、一种改性木质素的制备方法，以质量份计，制备原料包括：木质素1份、改性剂0.15-0.25份、催化剂0.02-0.04份、ph调节剂、水4-6份；其中，木质素包括酶解木质素、甲酸木质素、甲醇木质素素、乙醇木质素、碱木质素和木质素磺酸盐中的一种或几种的组合；改性剂包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酐、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
4、结合第一方面，制备步骤包括：将木质素和水混合，进行乳化操作，得到木质素乳化液；将ph调节剂加入木质素乳化液中，调节ph至8-10，制得木质素碱性乳化液；搅拌木质素碱性乳化液，加热至反应温度，保温第一时长后加入催化剂和改性剂，于反应温度下反应第二时长，得到预产物；向预产物中加入ph调节剂，调节体系ph至2-4后，进行后处理，得到改性木质素。
5、结合第一方面任一种可能的实现方式，后处理为：混合均匀后用真空泵进行减压抽滤，所述真空泵的真空度为-0.1mpa；用40-60℃纯水作为洗涤液进行洗涤操作，所述洗涤液的用量为原溶液的1-2倍；在40-60℃真空干燥箱中烘干10-15h。
6、结合第一方面任一种可能的实现方式，ph调节剂包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、醋酸溶液；催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠。
7、结合第一方面任一种可能的实现方式，乳化操作的时长为1-2h；反应温度为100-150℃，第一时长为4-12h，第二时长为4-12h。
8、第二方面，本申请提供了第一方面任一种可能的实现方式制备得到的改性木质素。
9、第三方面，本申请提供了第二方面提供的改性木质素在橡胶补强中的应用。
10、与现有技术相比，本申请具有以下有益效果或者优点：
11、本申请提供的改性木质素的制备方法无需超声或高温高压处理，制备过程简单易操作，制备条件温和，制备原料不包括有毒有害或易爆炸等危险品，所需试剂均环境友好、成本较低。
12、本申请提供的改性木质素的制备方法，在一定温度下热处理木质素或木质素的衍生物，再使其与含双建的酯或酸酐或酸发生酯化或者酯交换反应，使木质素或木质素的衍生物具有了双键结构，可与橡胶键合，从而能够很好地与橡胶相容性，作为橡胶补强剂时补强效果显著。
13、本申请提供的改性木质素应用于橡胶中能够提高橡胶粘度和抗老化性能。
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1.一种改性木质素的制备方法，其特征在于，以质量份计，制备原料包括：木质素1份、改性剂0.15-0.25份、催化剂0.02-0.04份、pH调节剂、水4-6份；其中，所述木质素包括酶解木质素、甲酸木质素、甲醇木质素素、乙醇木质素、碱木质素和木质素磺酸盐中的一种或几种的组合；所述改性剂包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酐、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述后处理为：
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述pH调节剂包括氢氧化钠溶液、碳酸氢钠溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、醋酸溶液；所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或甲醇钠。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述乳化操作的时长为1-2h；所述反应温度为100-150℃，所述第一时长为4-12h，所述第二时长为4-12h。
6.权利要求1-5任一项所述制备方法制得的改性木质素。
7.权利要求6所述的改性木质素在橡
...【技术特征摘要】
1.一种改性木质素的制备方法，其特征在于，以质量份计，制备原料包括：木质素1份、改性剂0.15-0.25份、催化剂0.02-0.04份、ph调节剂、水4-6份；其中，所述木质素包括酶解木质素、甲酸木质素、甲醇木质素素、乙醇木质素、碱木质素和木质素磺酸盐中的一种或几种的组合；所述改性剂包括甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸酐、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李燕，金霞朝，
申请(专利权)人：上海昶法新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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