硫酸化木聚糖及其制备方法和在制备抗氧化药物中的应用技术

本发明专利技术公开了一种硫酸化木聚糖的制备方法，包括以下步骤：将木聚糖与N，N‑二甲基甲酰胺按质量体积比5:1‑3混合溶解，并于搅拌条件下升温到一定温度后，缓慢加入氨基磺酸反应1‑5h，终止反应，经后处理得到硫酸化木聚糖。还公开该制备方法制备的硫酸化木聚糖，其取代度为0.212‑1.488；以及硫酸化木聚糖在制备抗氧化药物中的应用，硫酸化木聚糖的有效浓度为2mg/mL。本发明专利技术通过调整反应条件制备出不同取代度的硫酸化木聚糖，并验证了不同取代度对不同抗氧化活性的影响，以便于有针对性选择硫酸化木聚糖实现不同药物效果，这为硫酸化木聚糖替代化学药品提供了可能，并且也为硫酸化木聚糖在医药领域的应用提供参考依据。

Sulfated xylan and its preparation and application in the preparation of antioxidants

【技术实现步骤摘要】
硫酸化木聚糖及其制备方法和在制备抗氧化药物中的应用
本专利技术属于木聚糖修饰
，具体涉及一种硫酸化木聚糖及其制备方法和在制备抗氧化药物中的应用。
技术介绍
木聚糖是植物细胞中半纤维素的主要成分，是一种复杂的多聚五碳糖，占植物细胞干重的三分之一到五分之二，是自然界中除纤维素之外含量最丰富的多糖。木聚糖来源广泛，是一种丰富的生物质资源，且木聚糖作为植物多糖，其生物学活性在抗氧化、抗肿瘤、免疫调节等方面有着主要体现。基于木聚糖多种生物活性，用木聚糖可以作为新材料来代替传统的化学产品，从而达到降低污染的效果，一直是科研工作者研究的热点。但是木聚糖的结构复杂多样，其组成具有多种单糖和官能团。木聚糖的种类大致可分为线性均一木聚糖、阿拉伯木聚糖、葡糖醛酸木聚糖以及葡糖醛酸阿拉伯木聚糖。木聚糖特殊性决定了其独特的理化特性和生物功能。大多数木聚糖之间含有较强的氢键连接，故木聚糖在水中不易被溶解。多糖为天然产物，来源广泛，具有毒副作用小、无残留、不产生耐药性等优点，因而备受研究者的重视。现代研究发现，多糖的生物活性与多糖的空间结构密切，通过物理、化学等手段对其分子结构进行修饰，从而赋予多糖更多生物活性。用适当方法向多糖支链进行羧甲基、硫酸化等修饰，可以增强多糖溶解性和电负性，但是由于多糖结构的复杂性，其现有技术中取代度低，并且由于取代位置不同会造成生物活性差别很大，很难真正应用到实际的生产或后期研究当中；另外，现有技术中，多是采用聚丙烯酰胺凝胶、活性炭等技术进行分离，得到低聚合度的木聚糖或其他多糖，以用于抗炎活性、抗病毒活性、抗癌活性、抗凝活性等方面进行的研究，一方面分离过程比较繁琐，需要进行精细掌握分离条件以获得低聚糖，另一方面由于低聚糖易于被吸收利用的特点，被应用到不同活性研究中，而对于直接经修饰改性的高聚合度多糖，没有相关在抗氧化活性方面应用的报道。溶于一定溶剂系统中的多糖与相应的硫酸化试剂在一定的条件下反应，使得多糖残基上的某些羟基接上硫酸基团，以氯磺酸试剂为例，多糖的硫酸酯化反应是在路易碱溶液中由SO3H+取代多糖羟基中的H+，经过中和得到硫酸酯盐。本专利技术通过对木聚糖进行硫酸化修饰，并研究了不同取代度硫酸化多糖的抗氧化活性。
技术实现思路
本专利技术的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。本专利技术还有一个目的是提供一种硫酸化木聚糖的制备方法，通过改变反应条件制备不同取代度的硫酸化木聚糖，以便研究不同取代度的木聚糖对于生物活性的影响。本专利技术还有一个目的是提供一种由硫酸化木聚糖的制备方法制备的硫酸化木聚糖。本专利技术还有一个目的是提供一种硫酸化木聚糖在制备抗氧化药物中的应用，不同取代度的硫酸化木聚糖表现出不同强度的抗氧化作用，以便于选择合适硫酸化木聚糖进行抗氧化药物的制备。为了实现本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种硫酸化木聚糖的制备方法，包括以下步骤：将木聚糖与N，N-二甲基甲酰胺按质量体积比5:1-3混合溶解，并于搅拌条件下升温到一定温度后，缓慢加入氨基磺酸反应1-5h，终止反应，经后处理后，得到硫酸化木聚糖。优选的是，所述氨基磺酸按所述木聚糖质量的0.5％-2.5％添加。优选的是，反应温度为50-90℃。优选的是，用冰水终止反应后，将反应后的溶液pH值调至中性，流水透析2d，冷冻干燥后，得到所述硫酸化木聚糖。优选的是，用质量分数为20％的氢氧化钠调节pH值至中性。本专利技术还提供一种由所述的硫酸化木聚糖的制备方法制备的硫酸化木聚糖，所述硫酸化木聚糖的硫酸化取代度为0.212-1.488。本专利技术还提供一种所述的硫酸化木聚糖在制备抗氧化药物中的应用，其特征在于，所述硫酸化木聚糖的有效浓度为2mg/mL。优选的是所述抗氧化药物包含清除DPPH自由基的药物、清除羟基自由基的药物、清除超氧阴离子自由基的药物以及清除还原能力的药物。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术根据溶于一定溶剂系统中的多糖与相应的硫酸化试剂在一定的条件下反应，使得多糖残基上的某些羟基接上硫酸基团，制备成硫酸化取代物，本专利技术具体以氯磺酸为试剂，根据多糖的硫酸酯化反应是在路易碱溶液中由SO3H+取代多糖羟基中的H+，经过中和得到硫酸酯盐，在制备过程中，通过改变制备硫酸化木聚糖反应条件，比如原料用量、反应温度、反应时间等，可以获得不同取代度的硫酸化木聚糖。再将所得的不同取代度的硫酸化木聚糖用于抗氧化活性研究中，发现不同取代度的硫酸化木聚糖表现出不同强度的抗氧化活性，并且发现不同硫酸化的木聚糖具有清除DPPH自由基、清除羟基自由基、清除超氧阴离子自由基、清除还原能力等，根据不同抗氧化活性方面的清除能力，选择适宜的浓度应用到不同的抗氧化药物中，以有针对性的实现不同药物效果，这为硫酸化木聚糖替代化学药品提供了可能，并且也为硫酸化木聚糖在医药领域的应用提供参考依据。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。附图说明图1为本专利技术不同氨基磺酸用量对木聚糖硫酸化取代度的影响；图2为本专利技术不同硫酸化温度对木聚糖硫酸化取代度的影响；图3为本专利技术不同硫酸化时间对木聚糖硫酸化取代度的影响；图4为本专利技术不同DMF用量对木聚糖硫酸化取代度的影响；图5为本专利技术硫酸化木聚糖红外谱图；图6为本专利技术不同取代度硫酸化木聚糖的DPPH自由基清除率；图7为本专利技术不同取代度硫酸化木聚糖的羟基自由基除率；图8为本专利技术不同取代度硫酸化木聚糖的超氧阴离子清除率；图9为本专利技术不同取代度硫酸化木聚糖的还原能力。具体实施方式下面对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。实施例1硫酸化木聚糖的制备方法。称量100mg的木聚糖，溶于50mLN,N-二甲基甲酰胺于三角瓶中，用磁力搅拌器搅拌升温到80℃后，加入2.5g氨基磺酸，搅拌反应1h，冰浴终止反应，用质量分数20％的氢氧化钠溶液调pH至中性，流水透析2d，冷冻干燥后得到硫酸化木聚糖样品。1、不同氨基磺酸用量对木聚糖硫酸化取代度的影响设置氨基磺酸用量0.5g、1g、1.5g、2.0g、2.5g，研究不同氨基磺酸用量对木聚糖硫酸化取代度的影响。如图1所示，结果显示：氨基磺酸加量在0.5-1.5g时，取代度变化平缓，在2.5g时有最高峰，即取代度为1.53，超过2.5g时取代度有所降低，因此，制备硫酸化木聚糖时的氨基磺酸最佳用量为2.5g。2、不同反应温度对木聚糖硫酸化取代度的影响设置温度50℃、60℃、70℃、80℃、90℃，研究不同温度对木聚糖硫酸化取代度的影响。如图2所示，结果显示：随着温度的升高，取代度先升高之后又逐渐降低，在80℃时木聚糖本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫酸化木聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将木聚糖与N，N-二甲基甲酰胺按质量体积比5:1-3混合溶解，并于搅拌条件下升温到一定温度后，缓慢加入氨基磺酸反应1-5h，终止反应，经后处理后，得到硫酸化木聚糖。/n

【技术特征摘要】
1.一种硫酸化木聚糖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将木聚糖与N，N-二甲基甲酰胺按质量体积比5:1-3混合溶解，并于搅拌条件下升温到一定温度后，缓慢加入氨基磺酸反应1-5h，终止反应，经后处理后，得到硫酸化木聚糖。


2.如权利要求1所述的硫酸化木聚糖的制备方法，其特征在于，所述氨基磺酸按所述木聚糖质量的0.5％-2.5％添加。


3.如权利要求1所述的硫酸化木聚糖的制备方法，其特征在于，反应温度为50、60-90℃。


4.如权利要求1所述的硫酸化木聚糖的制备方法，其特征在于，用冰水终止反应后，将反应后的溶液pH值调至中性，流水透析2d，冷冻干燥后，得到所述硫酸化木聚糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：李霞，胡楠，韦滢，关媛，李静，李培骏，单杨，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45