一种一步法制备2-甲基丁胺的方法技术

本发明专利技术公开一种一步法制备2‑甲基丁胺的方法，是为了解决现有的反应收率较低以及原料难以得到的问题。该方法以L‑异亮氨酸为原料，在高压加热条件下进行加氢还原脱羧。本发明专利技术通过使用高选择性氨基酸脱羧催化剂。选择性可以稳定在90％以上，具有良好的工业化应用价值。本发明专利技术中的2‑甲基丁胺转化率和选择性都较高，可以达到90％以上。

A one-step method for the preparation of 2-methylbutylamine

【技术实现步骤摘要】
一种一步法制备2-甲基丁胺的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种使用催化剂对异亮氨酸脱羧制2-甲基丁胺的合成路线。
技术介绍
通过异亮氨酸脱羧制2-甲基丁胺是一种较为理想的合成路线，理论上只有CO2一个副产物。然而以氨基酸为原料通过催化转化途径制备化学品面临许多挑战，由于氨基酸具有多个功能性基团，即一个氨基和一个羧基的特殊结构，使得氨基酸在不同反应条件下生成不同的产物。目前常见的制备2-甲基丁胺的路线是，根据文献报道，以2-甲基异丁醇为原料催化剂催化，在高压反应条件下完成转化，收率为65％(AngewandteChemie,InternationalEdition,47(45),8661-8664；2008)。2-甲基丁酮为原料，在碱性条件下也可以完成向2-甲基丁胺的转化(PCTInt.Appl.,2019008110,10Jan2019)。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是针对现有的技术中，制备2-甲基丁胺的过程中收率较低、且工艺过程复杂等问题，提供一种高转化率高选择性的2-甲基丁胺制备方法。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步法制备2-甲基丁胺的方法，其特征在于，按照以下步骤制备：/n(1)将L-异亮氨酸溶解于去离子水中，加入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再加入适量的氨基酸脱羧催化剂，将反应釜密封、检漏，使用氮气置换釜内的空气，置换6次以上；/n(2)缓慢地通入氢气，达到初始设定的压力，压力范围控制在2Mpa～10Mpa；/n(3)检漏完毕后，开始搅拌与加热，搅拌桨转速为200-400rpm，升温速率为6℃/min；/n(4)升温至设定温度后保持2～6h，并保持搅拌；/n(5)达到设定的反应时间后，停止加热依旧保持搅拌，自然冷却至室温；/n(6)缓慢泄压，过滤催化剂即可得到2-甲基丁胺水溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一步法制备2-甲基丁胺的方法，其特征在于，按照以下步骤制备：
(1)将L-异亮氨酸溶解于去离子水中，加入具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再加入适量的氨基酸脱羧催化剂，将反应釜密封、检漏，使用氮气置换釜内的空气，置换6次以上；
(2)缓慢地通入氢气，达到初始设定的压力，压力范围控制在2Mpa～10Mpa；
(3)检漏完毕后，开始搅拌与加热，搅拌桨转速为200-400rpm，升温速率为6℃/min；
(4)升温至设定温度后保持2～6h，并保持搅拌；
(5)达到设定的反应时间后，停止加热依旧保持搅拌，自然冷却至室温；
(6)缓慢泄压，过滤催化剂即可得到2-甲基丁胺水溶液。


2.根据权利要求1所述的一步法制备2-甲基丁胺的方法，其特征在于，步骤(1)所述的氨基酸脱羧催化剂，是使用浸渍法将前驱体负载在纳米TiO2上，所述的前驱体为钌金属盐，质量百分组成为0.1～10％，余量为TiO2；所述的纳米TiO2粒径10～50nm；所述钌金属盐为钌氯化物、钌氨配合物或氯钌酸盐复盐中的一种；所述T...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨建明，李佳霖，石坚，张前，余秦伟，赵锋伟，梅苏宁，王为强，惠丰，袁俊，李亚妮，寇联岗，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：陕西;61