一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法，低温固化胶由以下重量份的原料配制而成：自制增韧氢化环氧树脂30‑60份，环状有机硅环氧树脂20‑40份、固化剂8‑20份，偶联剂0.5‑2份，稳定剂0.5‑2份，促进剂2‑10份，填料0‑35份，粘度调节剂0‑5份。本发明专利技术使用上述配方制得的低温固化胶具有高温、紫外线下不黄变，透明性好，固化后无收缩，尺寸稳定性好，耐弯折、抗冲击性好的特点。

A non yellowing, non shrinkage, high toughness low temperature curing adhesive and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法
本专利技术属于结构粘接
，具体涉及一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法。
技术介绍
环氧树脂固化物因具有良好的绝缘、抗压、粘接强度高等电气及物理特性，同时耐高温、耐酸碱、耐湿热性能好，防潮防水防油防尘性能佳等特点广泛应用于封装领域，如LED封装、电子元器件的灌封与封装。但常规环氧树脂含苯环，紫外线下易黄变，同时环氧树脂固化物质硬且脆，内聚力大，有一定的收缩，在大面积封装时易翘曲、弯折甚至开裂，在封装小型精密电子元器件时易造成芯片拉伸、破损。面对日益精细化的封装工艺要求，怎样将无黄变、无收缩、高韧性相结合，是目前亟待解决的问题，以及未来的发展趋势。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法，本专利技术所制得的胶黏剂有紫外线下不黄变、无收缩、高韧性、耐弯折等优点，同时还具有高耐温、高耐湿、耐腐蚀、粘接强度高、固化速度快等特点。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，由以下重量份的原料配制而成：进一步的，所述自制增韧氢化环氧树脂通过将氢化环氧树脂、纳米核壳粒子、分散剂、稀释剂搅拌分散、过辊制得；所述氢化环氧树脂选自氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、氢化双酚S环氧树脂、氢化缩水甘油酯环氧、氢化缩水甘油胺环氧以及氢化环硫树脂中的一种或几种；所述纳米核壳粒子的外壳为聚甲基丙烯酸甲酯，核心为丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶、硅氧烷中的一种或几种，粒径为50-200nm；所述分散剂选自丁二烯聚合改性硅烷、含酸酐官能基的丁二烯聚合改性硅烷、聚乙烯丁二烯聚合物改性硅烷中的一种或几种；所述稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。进一步的，所述自制增韧氢化环氧树脂按照以下步骤制备获得：原料以重量份计，将50份80nm纳米核壳粒子、50份150nm纳米核壳粒子加入V型搅拌机，搅拌60min，滴入1-2份分散剂，继续搅拌120min，出料。将处理好的纳米核壳粒子加入双行星搅拌机，加入100份氢化环氧树脂，20份稀释剂，升温至60-70℃，以高速分散搅拌速率1500-2000r/min，公转搅拌速率30r/min，搅拌4h。将预混好的原料使用三辊机过辊，三辊升温至40-50℃，第一遍控制出料间隙在60-50微米，第二遍控制出料间隙在30-20微米，第三遍控制出料间隙在20-10微米，制得含量为43％-47％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。进一步的，所述环状有机硅环氧树脂的结构为：其中R1为甲基，R2为包含基团的芳香族或脂肪族链。优选的，所述环状有机硅环氧树脂的结构为：进一步的，所述固化剂选自酰肼、双肼中的一种或任意几种的组合。进一步的，所述稳定剂选自安息香酸、巴比妥酸、月桂酸、水杨酸中的一种或任意几种的组合；所述促进剂为微胶囊式改性胺；所述填料选自球形硅微粉、球形氧化铝、钛白粉、氮化硼中的一种或任意几种的组合；所述偶联剂选自3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷中的一种或任意几种的组合。进一步的，所述粘度调节剂为气相白炭黑。本专利技术还公开了一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶的制备方法，按照以下步骤进行：(1)将自制增韧氢化环氧树脂、环状有机硅环氧树脂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在30℃±5℃，时间60min；(2)再依次加入填料、粘度调节剂、稳定剂，高速分散搅拌速率1000r/min±50r/min，公转搅拌速率20r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在30℃±5℃，时间60min；(3)再加入固化剂、促进剂，高速分散搅拌速率500r/min±50r/min，公转搅拌速率18r/min±2r/min，真空度小于-0.098MPa，控温在25℃±5℃，时间60min，搅拌分散均匀即得所述的无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶及其制备方法，通过添加自制增韧氢化环氧树脂赋予了胶水无黄变、高韧性、高强度、抗弯折、抗冲击性，添加环状有机硅环氧树脂赋予了胶水无收缩性，固化前后体积几乎无变化，同时所制得的低温固化胶还具有环氧树脂耐高温、耐湿、粘接强度高、绝缘性好的优点。低温固化胶中的Si-O环结构在加热时能够向外扩张产生膨胀，通过比例的调整即可与环氧树脂产生的收缩效应相抵消，同时又规避了环氧树脂类胶粘剂易黄变、质脆、收缩的缺点，由于具有以上特点特别适用于大面积户外显示屏封装、LED封装以及超微、超薄芯片的封装等领域。此外，还具有制备方法简单、成本低的优点。具体实施方式体现专利技术特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本专利技术能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的描述在本质上是当作说明之用，而非用以限制本专利技术。实施例1自制增韧氢化环氧树脂按照以下步骤制备：原料以重量份计，将50份80nm纳米核壳粒子、50份150nm纳米核壳粒子加入V型搅拌机，搅拌60min，滴入2份分散剂丁二烯聚合改性硅烷，继续搅拌120min，出料。将处理好的纳米核壳粒子加入双行星搅拌机，加入100份氢化双酚A环氧树脂，20份稀释剂聚丙二醇二缩水甘油醚，升温至60-70℃，以高速分散搅拌速率1500-2000r/min，公转搅拌速率30r/min，搅拌4h。将预混好的原料使用三辊机过辊，三辊升温至40-50℃，第一遍控制出料间隙在60-50微米，第二遍控制出料间隙在30-20微米，第三遍控制出料间隙在20-10微米，制得含量为45％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。所述纳米核壳粒子的外壳为聚甲基丙烯酸甲酯，核心为丁苯橡胶。将上述自制增韧氢化环氧树脂45份、环状有机硅环氧树脂Ha35份、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷1份加入真空双行星搅拌釜中，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入巴比妥酸1份，自转1000r/min±50r/min，公转20r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度30℃±5℃条件下，搅拌60min；再加入酰肼固化剂13份，微胶囊式改性胺5份，在自转500r/min±50r/min，公转18r/min±2r/min，压力-0.15～-0.098MPa，温度25℃±5℃条件下，搅拌60min，得无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶。所述环状有机硅环氧树脂Ha本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：/n

【技术特征摘要】
1.一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：





2.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述自制增韧氢化环氧树脂通过将氢化环氧树脂、纳米核壳粒子、分散剂、稀释剂搅拌分散、过辊制得；
所述氢化环氧树脂选自氢化双酚A环氧树脂、氢化双酚F环氧树脂、氢化双酚S环氧树脂、氢化缩水甘油酯环氧、氢化缩水甘油胺环氧以及氢化环硫树脂中的一种或几种；
所述纳米核壳粒子的外壳为聚甲基丙烯酸甲酯，核心为丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶、硅氧烷中的一种或几种，粒径为50-200nm；
所述分散剂选自丁二烯聚合改性硅烷、含酸酐官能基的丁二烯聚合改性硅烷、聚乙烯丁二烯聚合物改性硅烷中的一种或几种；
所述稀释剂选自聚丙二醇二缩水甘油醚、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或几种。


3.根据权利要求2所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特征在于，所述自制增韧氢化环氧树脂按照以下步骤制备获得：
原料以重量份计，将50份80nm纳米核壳粒子、50份150nm纳米核壳粒子加入V型搅拌机，搅拌60min，滴入1-2份分散剂，继续搅拌120min，出料。将处理好的纳米核壳粒子加入双行星搅拌机，加入100份氢化环氧树脂，20份稀释剂，升温至60-70℃，以高速分散搅拌速率1500-2000r/min，公转搅拌速率30r/min，搅拌4h。将预混好的原料使用三辊机过辊，三辊升温至40-50℃，第一遍控制出料间隙在60-50微米，第二遍控制出料间隙在30-20微米，第三遍控制出料间隙在20-10微米，制得含量为43％-47％的纳米核壳橡胶氢化环氧树脂。


4.根据权利要求1所述的一种无黄变、无收缩、高韧性低温固化胶，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢云飞，李峰，贺国新，张利文，
申请(专利权)人：烟台信友新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37