一种高韧性、高耐候光热双固化树脂及其制备方法和应用和包含该双固化树脂的环氧胶黏剂技术

本发明专利技术公开了一种高韧性、高耐候光热双固化树脂及其制备方法和应用和包含该双固化树脂的环氧胶黏剂，属于胶黏剂领域。通过在有机硅链段中引入环氧基和双键合成得到光热双固树脂，采用此树脂制得的环氧胶可实现光热双重固化，通过光照快速定位，实现主动校准功能，然后再经过加热固化达到最终性能。本树脂中含有有机硅链段，赋予了胶水高耐候性、高韧性、抗冲击、疏水、耐腐蚀、低形变等性能，同时因为采用单一体系，胶水互溶性和反应程度更高，无小分子挥发污染物产生。子挥发污染物产生。

【技术实现步骤摘要】
一种高韧性、高耐候光热双固化树脂及其制备方法和应用和包含该双固化树脂的环氧胶黏剂


[0001]本专利技术涉及胶粘剂领域，尤其涉及一种高韧性、高耐候光热双固化树脂及其制备方法和应用和包含该双固化树脂的环氧胶黏剂。

技术介绍

[0002]高分辨率的微型摄像头正在飞速发展，应用需求越来越多，如汽车的外摄显像环视模组，智能手机的高像素紧凑成像模组，安防监控镜头，视频会议镜头等。分辨率的提高，对光学元器件组装的精密度也提出了更高的要求。
[0003]针对严苛的光学参数，在组装光学组件时，设备将检测被组装的半成品，根据被组装半成品的实际情况主动校准，然后将后续零配件组装到位，这种主动校准技术可有效的减小整个模组的装配公差，提升摄像头产品一致性，也为更高阶的摄像头产品封装创造可能性，为配合这一工艺，光热双固胶应运而生。
[0004]同时这些应用对于胶粘剂也提出了新的要求，特别是汽车的外摄显像环视模组，安防监控镜头，胶粘剂需长时间承受昼夜温差和季节变化，还要抵御日光、风、雨、雪的侵蚀，所以胶粘剂必须具备优秀的耐候性和耐冲击性，以确保粘接部品能够经受极端条件的考验。同时为了不对摄像模组造成性能缺陷，胶黏剂要低挥发、低收缩。
[0005]目前市面光热双固胶多为进口产品，且均无法同时实现高耐候性和耐冲击性，在热湿环境下胶水易老化，粘接性下降，在冷热温度冲击下胶水易变形收缩，镜头偏移无法对焦。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的之一是提供一种高韧性、高耐候光热双固化树脂，改善光热双固胶耐候性、耐冲击差，易水解老化，收缩大，有挥发的缺点。同时公开其制备方法和应用。
[0007]本专利技术的目的之二是公开一种高韧性、高耐候环氧胶黏剂，通过使用上述光热双固化树脂，具有高韧性和高耐候的效果，可实现高像素摄像模组主动校准功能的光热双固胶，同时为满足粘接部品能够经受极端条件的考验。
[0008]为实现上述目的之一，本申请公开了1. 一种高韧性、高耐候光热双固化树脂，其特征在于：所述光热双固化树脂具有如下式（Ⅰ）的结构：
式（Ⅰ）其中R为取代或未取代的烃基或空，其中R基团的分子量为0
‑
500。
[0009]进一步的，所述光热双固化树脂通过烯烃基硅烷加水分解生成硅烷醇，硅烷醇与环氧氯丙烷聚合反应后获得。
[0010]同时本申请还公开上述高韧性、高耐候光热双固化树脂的制备方法，所述双固化树脂具体通过如下步骤获得：（1）在三口烧瓶中加入50%质量份数的乙醇水溶液，在搅拌的同时缓慢滴入1%
‑
4%的硅烷，同时滴入0.1
‑
3%的醋酸，调节溶液PH为3
‑
5，搅拌60
‑
90min至溶液透明，最后减压蒸馏得到无色透明硅烷醇；（2）装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中依次加入自制的1份硅烷醇，3
‑
6份环氧氯丙烷，0.01
‑
0.1份季铵盐，加热搅拌，升温到65℃，保温30 min。然后，缓慢滴加0.2份质量分数为50%NaOH溶液，维持65℃反应2 h，水洗分层，所得有机相减压旋去环氧氯丙烷。然后将所得到的产物溶解于4份甲基异丁基酮中，加入3*10
‑2‑
5*10
‑
2份质量分数为20%NaOH溶液，85℃精制2 h。反应完毕，水洗直至甲基异丁基酮溶液的PH＝7，旋去甲基异丁基酮和水，得到双固化树脂。
[0011]优选的，所述的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、p
‑
苯乙烯三甲氧基硅烷、3
‑
甲基丙烯腈丙基三甲氧基硅烷、3
‑
丙烯酸丙基三甲氧基硅烷、3
‑
甲基丙烯腈丙基三乙氧基硅烷其中一种。
[0012]对于上述高韧性、高耐候光热双固化树脂的应用，在于将其用于环氧胶黏剂中。
[0013]为实现上述目的之二，本申请还公开一种高韧性、高耐候环氧胶黏剂，具体由如下重量份的原料组成：光热双固化树脂
ꢀꢀꢀꢀ
30
‑
60份；热固化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
‑
40份；光引发剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
5份；偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
2份；稳定剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
2份；促进剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5‑
10份；填料
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ0‑
35份；
粘度调节剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ0‑
5份；着色剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ0‑
5份。
[0014]进一步的，其中各组分的选择如下：所述热固化剂为咪唑加成物、改性胺、双氰胺、酰肼、双肼中的一种或几种；所述光引发剂为2
‑
羟基
‑2‑ꢀ
甲基
‑1‑ꢀ
苯基丙酮、1
‑ꢀ
羟基环己基苯甲酮、双（2，4，6
‑ꢀ
三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷、α,α
’‑ꢀ
二甲基苯偶酰缩酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮和2,4,6
‑ꢀ
三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷中的一种或几种；所述偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、3
‑
缩水甘油丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷、3
‑
巯基丙基三甲氧基硅烷、双(二甲氧基甲硅烷丙基)四硫化物中的一种或几种；所述稳定剂为安息香酸、富马酸、月桂酸、水杨酸中的一种或几种；所述促进剂为咪唑加成物、改性胺、叔胺、取代脲中的一种或几种；所述填料为滑石粉、氧化铝、硅微粉、氢氧化铝、纳米碳酸钙、钛酸钡中的一种或几种；所述粘度调节剂为气相白炭黑；所述着色剂为钛白粉、酞青蓝、氧化铁红、炭黑中的一种。
[0015]同样的还公开了高韧性、高耐候环氧胶黏剂的制备方法，工艺步骤如下：（1）将光热双固化树脂、热固化剂、光引发剂、着色剂、偶联剂加入真空双行星搅拌釜中，高速分散搅拌速率1000r/min
±
50r/min，公转搅拌速率20r/min
±
2r/min，真空度小于
‑
0.098MPa，控温在30℃
±
5℃，时间60min。
[0016]（2）再依次加入填料、粘度调节剂、稳定剂，高速分散搅拌速率1000r/min
±
50r/min，公转搅拌速率20r/min
±
2r/min，真空度小于
‑
0.098MPa，控温在30℃
±
5℃，时间60min.（3）再加入促进剂，高速分散搅拌速率500r/min
±
50r/min，公转搅拌速率18r/min
±
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高韧性、高耐候光热双固化树脂，其特征在于：所述光热双固化树脂具有如下式（Ⅰ）的结构：式（Ⅰ）其中R为取代或未取代的烃基，其中R基团的分子量为0
‑
500。2.根据权利要求1所述的一种高韧性、高耐候光热双固化树脂，其特征在于：所述光热双固化树脂通过烯烃基硅烷加水分解生成硅烷醇，硅烷醇与环氧氯丙烷聚合反应后获得。3.根据权利要求1所述的一种高韧性、高耐候光热双固化树脂的制备方法，其特征在于所述双固化树脂具体通过如下步骤获得：（1）在三口烧瓶中加入50%质量份数的乙醇水溶液，在搅拌的同时缓慢滴入1%
‑
4%的硅烷，同时滴入0.1
‑
3%的醋酸，调节溶液PH为3
‑
5，搅拌60
‑
90min至溶液透明，最后减压蒸馏得到无色透明硅烷醇；（2）装有电动搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的四口瓶中依次加入自制的1份硅烷醇，3
‑
6份环氧氯丙烷，0.01
‑
0.1份季铵盐，加热搅拌，升温到65℃，保温30 min；然后，缓慢滴加0.2份质量分数为50%NaOH溶液，维持65℃反应2 h，水洗分层，所得有机相减压旋去环氧氯丙烷；然后将所得到的产物溶解于4份甲基异丁基酮中，加入3*10
‑2‑
5*10
‑2份质量分数为20%NaOH溶液，85℃精制2 h；反应完毕，水洗直至甲基异丁基酮溶液的PH＝7，旋去甲基异丁基酮和水，得到双固化树脂。4.根据权利要求3所述的一种高韧性、高耐候光热双固化树脂的制备方法，其特征在于：所述的硅烷为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、p
‑
苯乙烯三甲氧基硅烷、3
‑
甲基丙烯腈丙基三甲氧基硅烷、3
‑
丙烯酸丙基三甲氧基硅烷、3
‑
甲基丙烯腈丙基三乙氧基硅烷其中一种。5.一种如权利要求1所述的高韧性、高耐候光热双固化树脂的应用，在于将其用于环氧胶黏剂中。6.一种高韧性、高耐候环氧胶黏剂，其特征在于包含如权利要求1
‑
4任意一项所述的光热双固化树脂，具体由如下重量份的原料组成：
光热双固化树脂
ꢀꢀꢀꢀ
30
‑
60份；热固化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
‑
40份；光引发剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
5份；偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
2份；稳定剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
‑
2份；促进剂
...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢云飞，李峰，贺国新，张利文，
申请(专利权)人：烟台信友新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：