一种易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系及其制备方法。本发明专利技术的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，是由多官能度环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、固化剂一定条件下、按一定比例混合制成，具有高强高模、高延伸率、低粘度等特点，可有效解决纳米材料在高性能环氧树脂体系由于粘度大导致不易分散的问题，本发明专利技术的制备方法还具有操作方便、可重复性好等优点。可重复性好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料制备领域，更详细而言，涉及一种易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着先进树脂基复合材料制备技术的进一步发展，已经逐步开始出现轻质、高强的先进树脂基复合材料作为主承力部件使用。研究结果表明当纤维间层间剪切强度达120MPa以上时，先进树脂基复合材料可以作为主承力部件使用。然而，目前以环氧树脂为代表的连续纤维增强树脂基复合材料依然存在韧性较差，损伤容限低，冲击后强度差等问题，这进一步限制复合材料作为主承力部件的应用。针对上述问题研究人员使用少量纳米材料均匀添加至树脂中可以使得环氧树脂体系的韧性进一步提升，并可以提升树脂的热性能或电学性能，然而目前已有的高性能环氧树脂体系要么体系粘度较大不易于分散纳米材料，要么加入纳米材料的环氧树脂体系中纳米材料的分散稳定性较差，因此亟需研发专用的适用于分散纳米材料的环氧树脂体系。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系及其制备方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：将四官能度环氧树脂、三官能度环氧树脂、增韧剂、活性稀释剂以及混合胺类固化剂，按一定范围的比例混合，制得环氧树脂体系，该体系粘度低，易于分散纳米材料，可以应用缠绕、热压等多种成型工艺从而实现本专利技术目的。
[0005]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其主要物料组成及含量为：多官能度环氧树脂
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50～80质量份；活性稀释剂
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10～50质量份；增韧剂
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3～10质量份；混合胺类固化剂
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20～35质量份；其中，混合胺类固化剂，包括4,4
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二氨基二苯甲烷和间苯二胺，两者的质量比为0.25~4。
[0006]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述多官能度环氧树脂为三官能度环氧树脂，或由质量比为19～3的三官能度环氧树脂和四官能度环氧树脂组成的混合物。
[0007]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述四官能度环氧树脂为AG80、AG
‑
80H、AG
‑
8701或AG80
‑
MH，所述三官能度环氧树脂为TDE
‑
85、AFG
‑
90H、YH
‑
300或YH
‑
325。
[0008]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述活性稀释剂包括690，622，CMP410，C203，207中的一种或几种混合物；所述增韧剂包括活性端基的聚醚砜(PES)、聚醚醚酮(PEEK)和苯环封端聚醚酰亚胺。
[0009]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述增韧剂粉末粒度应不高于160μm。
[0010]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述混合胺类固化剂还包括3,3
‑
二氨基二苯砜、4,4
‑
二氨基二苯砜、4,4
‑
二氨基二苯甲烷、3,3
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二氯
‑
4,4
‑
二氨基二苯甲烷或二甲硫基甲苯二胺中的一种；其中，4,4
‑
二氨基二苯甲烷和间苯二胺在混合胺类固化剂中的质量含量不低于60% 。
[0011]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系的制备方法，其步骤如下：1) 称量50～80质量份的多官能度环氧树脂；2) 称量3～10质量份的增韧剂，与多官能度环氧树脂混合并搅拌均匀；加热至150℃~170℃，继续搅拌，至溶液呈现均一颜色；然后将树脂混合液冷却至120℃；3) 称量10～50质量份的活性稀释剂加入至步骤2）树脂混合液中，边加热边搅拌，均匀后冷却至室温；4) 制备胺类混合固化剂，包括质量比为0.25~4的4,4
‑
二氨基二苯甲烷和间苯二胺，混合均匀并加热至不低于4,4
‑
二氨基二苯甲烷的熔点温度，搅拌至混合均匀；将固化剂混合液降温至不高于40℃，再加热至不低于各组成最高熔点温度；重复升降温操作不少于3次；降温至室温，制成混合胺类固化剂；5）称量20~35质量份步骤4）制备的混合胺类固化剂，加热至其熔点温度以上不少于10℃，与步骤3）制备的环氧树脂混合液均匀混合，即得到易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系。
[0012]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述多官能度环氧树脂为三官能度环氧树脂，或由质量比为19～3的三官能度环氧树脂和四官能度环氧树脂组成的混合物。
[0013]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系的制备方法，其特征在于：所述混合胺类固化剂还包括3,3
‑
二氨基二苯砜、4,4
‑
二氨基二苯砜、4,4
‑
二氨基二苯甲烷、3,3
’‑
二氯
‑
4,4
‑
二氨基二苯甲烷或二甲硫基甲苯二胺中的一种；其中，4,4
‑
二氨基二苯甲烷和间苯二胺在混合胺类固化剂中的质量含量不低于60%。
[0014]本专利技术涉及的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，是由多官能度环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、混合胺类固化剂，在一定条件下、按一定比例混合制成，具有高强高模、高延伸率、低粘度，可有效解决纳米材料在高性能环氧树脂体系由于粘度大导致不易分散的问题，另外，本专利技术的制备方法有操作方便、可重复性好等优点。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，然而本专利技术技术方案却不局限于以下所列举的具体实施方式。本领域的技术人员根据上述专利技术的内容做出一些非本质的改变和
调整，均属于本专利技术的保护范围。
[0016]实施例一称量1000g三官能度环氧树脂TDE
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85，加热至80℃。称量250g四官能度环氧树脂AG
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80，加热至80℃ 。将上述两种环氧树脂混合，搅拌至外观颜色均一，冷却至室温。
[0017]称量75g粒度为160μm的增韧剂5003P，倒入上述树脂混合液中混合，边搅拌边加热至150℃，在该温度下继续搅拌混合液，至溶液呈现均一颜色，然后将树脂混合液冷却至120℃。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其主要物料组成及含量为：多官能度环氧树脂
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50～80质量份；活性稀释剂
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10～50质量份；增韧剂
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3～10质量份；混合胺类固化剂
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20～35质量份；其中，混合胺类固化剂，包括4,4
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二氨基二苯甲烷和间苯二胺，两者的质量比为0.25~4。2.根据权利要求1所述易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述多官能度环氧树脂为三官能度环氧树脂，或由质量比为19～3的三官能度环氧树脂和四官能度环氧树脂组成的混合物。3.根据权利要求2所述的易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述四官能度环氧树脂为AG80、AG
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80H、AG
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8701或AG80
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MH，所述三官能度环氧树脂为TDE
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85、AFG
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90H 、YH
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300或YH
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325。4.根据权利要求1所述易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述活性稀释剂包括690，622，CMP410，C203，207中的一种或几种混合物；所述增韧剂包括活性端基的聚醚砜(PES)、聚醚醚酮(PEEK)和苯环封端聚醚酰亚胺。5.根据权利要求4所述易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述增韧剂粉末粒度应不高于160μm。6.根据权利要求1所述易于分散纳米材料的低粘度高性能环氧树脂体系，其特征在于：所述混合胺类固化剂还包括3,3
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二氨基二苯砜、4,4
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二氨基二苯砜、4,4
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二氨...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏化震，徐井利，李树虎，秦贞明，王丹勇，张建芹，张海云，陈以蔚，
申请(专利权)人：山东非金属材料研究所，
类型：发明
国别省市：