一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法技术

一种邻乙氧基苯酚生产废水的处理方法，该方法包括以下几个步骤：（1）溶剂萃取；（2）常压气提回收萃余相中的溶剂；（3）活性炭吸附；（4）化学氧化；（5）蒸发浓缩。本发明专利技术采用以溶剂萃取回收废水中的邻苯二酚和邻乙氧基苯酚，结合物理吸附和化学氧化处理技术，使废水得到了有效处理，具有工艺安全稳定可靠，易操作，成本低，提纯的氯化钠副产盐质量好，易实现废水工业化处理的特点。

A treatment method of wastewater from o-ethoxyphenol production

【技术实现步骤摘要】
一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法
本专利技术涉及一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法。
技术介绍
邻乙氧基苯酚，又称乙基愈创木酚，外观为无色至淡黄色油状液体，具有特殊香气，是重要的精细化工中间体。广泛应用于医药、香料及染料的合成，尤其是香料乙基香兰素的工业合成。国内外合成邻乙氧基苯酚的方法主要有：邻氨基苯乙醚重氮化水解合成工艺；邻苯二酚/硫酸二乙酯合成工艺；邻苯二酚/乙醇气相合成工艺；邻苯二酚/氯乙烷合成工艺等。邻氨基苯乙醚法合成工艺原料价格高，能耗大，废水、废酸量大，收率低。邻苯二酚/硫酸二乙酯法合成工艺，收率较高，但硫酸二乙酯毒性大，价格高。邻苯二酚/乙醇合成工艺采用固定床连续反应，操作方便，是一种理想的合成方法，但目前存在转化率低，副反应严重，催化剂制备困难，而且寿命短的缺点。邻苯二酚/氯乙烷合成工艺是目前合成邻乙氧基苯酚的主要工业方法，该工艺原料易得，收率高，产品后处理简单。但随着环保要求的提高，此工艺废水有机物含量高，同时氯化钠含量高，难以用生物化处理。因此，如何处理好此工艺废水是保证该工艺正常生产的重要前提。邻乙氧基苯酚废水，其中邻苯二酚0.3wt.%～1.0wt.%，邻乙氧基苯酚0.03wt.%～0.1wt.%，氯化钠15wt.%～25wt.%。专利CN108658291A公开了采用曝气、添加氧化剂、活性炭组合工艺处理邻乙氧基苯酚废水，此方法不足在于没有回收有机物、曝气时间长、活性炭用量大，导致处理效率较低和处理成本高。
技术实现思路
本专利技术其目的就在于提供一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，解决了现有技术针对湿法氧化成本高、设备要求高，单一处理工艺不能根治，其他组合工艺存在连续化难度大、耗时长、处理废水成本高等缺点，具有工艺安全稳定可靠，易操作，成本低，提纯的氯化钠副产盐质量好，易实现废水工业化处理的特点。为实现上述目的而采取的技术方案是，一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，该方法包括以下几个步骤：（1）溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；（3）活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，再加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，之后进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；（5）蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无色透明，在经过蒸发器加热，蒸馏出水可直接排放或中水回用，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，无异味。作为优选，所述的萃取剂是甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮、甲苯、乙酸乙酯中的一种；萃取剂的用量是废水体积的5%～50%，活性炭的用量是废水重量的0.01%～0.5%，氧化剂的用量是废水重量的0.01%～1%。作为优选，所述的活性炭是煤质活性炭、木质活性炭、粉末活性炭中的一种。作为优选，所述的氧化剂是双氧水、次氯酸钠、臭氧、氯气中的一种。有益效果与现有技术相比本专利技术具有以下优点。1.本专利技术能够使得邻苯二酚和邻乙氧基苯酚得到有效回收利用，萃取剂用量少，处理工艺简单和稳定；2.本专利技术中活性炭和氧化剂添加量合理，处理成本低；3.本专利技术处理后的废水，外观无色透明，经蒸发脱水后，蒸馏水外观无色透明，CODcr100mg/L以下，可用作工艺用水循环利用，回收的氯化钠外观白色晶体，含量99.5%以上，可作为工业原料使用。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，包含以下几个步骤：（1）溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；（3）活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；（5）蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无色透明，经过蒸发器加热，蒸馏出水可直接排放或中水回用，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，无异味。所述的萃取剂是甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮、甲苯、乙酸乙酯中的一种；萃取剂的用量是废水体积的5%～50%，活性炭的用量是废水重量的0.01%～0.5%，氧化剂的用量是废水重量的0.01%～1%。所述的活性炭是煤质活性炭、木质活性炭、粉末活性炭中的一种。所述的氧化剂是双氧水、次氯酸钠、臭氧、氯气中的一种。实施例1一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度30℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至6.6，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.2%粉末型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.2%次氯酸钠，氧化停留时间为2h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr95mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，含量99.8%。实施例2一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度30℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；（2）气提前调节萃余相pH至7.2，塔顶蒸出萃取剂，塔釜液经过换热器后进入物理吸附工序；（3）气提后的塔釜液进入搅拌釜，加入0.2%木质型活性炭进行物理吸附，温度30℃，吸附停留时间为2h，进入板框过滤器分离活性炭和水相；（4）将步骤（3）分离出的水相加入0.2%次氯酸钠，氧化停留时间为2h；（5）将步骤（4）的水相蒸发浓缩，蒸馏出水CODcr98mg/L，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，含量99.9%。实施例3一种邻乙氧基苯酚废水的处理方法，包括以下几个步骤：（1）萃取剂甲基异丁基酮和废水按体积比1:5进入萃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：/n溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；/n常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；/n活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，再加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，之后进入板框过滤器分离活性炭和水相；/n化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；/n蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无色透明，在经过蒸发器加热，蒸馏出水可直接排放或中水回用，浓缩的湿盐进入离心机，干燥后氯化钠盐外观白色晶体，无异味。/n

【技术特征摘要】
1.一种邻乙氧基苯酚生产废水处理的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：
溶剂萃取，萃取剂和废水按体积比1:（2～20）进入萃取塔中进行连续逆流萃取，萃取温度10～50℃；萃取后的上层萃取相进入精馏装置塔回收溶剂，下层萃余相进入溶剂气提工序；
常压气提回收萃余相中的溶剂，气提前调节萃余相pH至6～8，塔顶排出气相和萃取剂，塔釜液经过换热器与塔进料液进行热交换后进入物理吸附工序；
活性炭吸附，塔釜液进入搅拌釜，再加入0.01%～0.5%活性炭进行物理吸附，吸附温度为20～50℃，吸附停留时间为0.5～5h，之后进入板框过滤器分离活性炭和水相；
化学氧化，将步骤（3）分离出的水相加入0.01%～1%氧化剂，氧化温度为20～50℃，氧化停留时间为0.5～5h；
蒸发浓缩，步骤（4）的水相已经肉眼观察无...

【专利技术属性】
技术研发人员：石浒，黄越球，李江铭，周中平，钱志达，
申请(专利权)人：江西兄弟医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36