一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法。该方法包括如下步骤：(1)将萃取剂和含酚废水按反方向送入若干台超重力萃取机组成的多级萃取装置中进行多级逆流萃取，收集最终萃取相和最终萃余相；(2)将所述最终萃取相送入溶剂回收塔中进行溶剂回收Ⅰ，得到粗酚和萃取剂Ⅰ；将所述最终萃余相送入溶剂汽提塔中进行溶剂回收Ⅱ，得到脱酚后的废水和萃取剂Ⅱ；所述萃取剂Ⅰ和所述萃取剂Ⅱ继续通入所述多级萃取装置中与所述含酚废水进行所述多级逆流萃取。本发明专利技术萃取工艺通过超重力实现两相分离，分相性能好，处理能力大；通过无动力螺旋或者涡流混合器，两相达到传质平衡速度快，传质效率高，级效率接近100％。

Method for extraction and removal of phenol from waste water containing phenol by multi-stage mixing and strengthening separation

The invention discloses a method for extracting and removing phenol by multi-stage mixing and strengthening phenol containing waste water. The method comprises the following steps: (1) multistage countercurrent extraction by multi-stage extraction device of extractant and phenol containing wastewater by reverse direction into a plurality of super gravity extraction machine composition, collect the final extraction phase and the final raffinate phase; (2) the final extraction phase into the solvent recovery column for solvent recovery I get the crude phenol and extractant 1; the final raffinate phase to solvent recovery of solvent stripper, obtained after phenol wastewater and extraction agent; the extracting agent and the extracting agent I and II to pass into the multi-stage extraction of phenol with the device containing wastewater the multistage countercurrent extraction. The extraction process by high gravity to achieve phase separation, phase separation performance, the processing capacity is large; by no power spiral or vortex mixer, two-phase mass transfer to balance speed, high efficiency, efficiency is close to 100%.

【技术实现步骤摘要】
一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法
本专利技术属于废水处理领域，具体涉及一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法。
技术介绍
废水中酚类物质对生物有毒，抑制微生物的生长，造成生化系统不能稳定高效运行，但同时酚作为化工品，可以回收利用。目前，含酚工业废水常用的方法是溶剂萃取法脱除酚类物质，提高废水可生化性，利用相似相溶原理，绝大部分酚类物质进入萃取相，通过精馏分离得到粗酚产品，萃取剂循环利用，留在萃余相的萃取剂通过溶剂汽提塔汽提回收利用。当前工业领域含酚废水萃取单元通常是在萃取塔中进行的，主要是填料式萃取塔和转盘式萃取塔，二者都存在较为严重的级间反混，导致级效率低，分离界面不易控制，萃余相带走萃取剂量较大，增加汽提回收萃取剂的能耗等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法，该方法通过超重力实现两相分离，分相性能好，处理能力大，通过无动力螺旋或者涡流混合器，两相达到传质平衡速度快，传质效率高，级效率接近100％。本专利技术提供的多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法，包括如下步骤：(1)将萃取剂和含酚废水按反方向送入若干台超重力萃取机串联的多级萃取装置中进行多级逆流萃取，收集最终萃取相和最终萃余相；每台所述超重力萃取机包括混合室和强化分离室，通入所述超重力萃取机的萃取剂和含酚废水在所述混合室中螺旋混合器或者涡流混合器的作用下混合，然后在所述强化分离室中超重力的作用下进行萃取；(2)将所述萃取相送入溶剂回收塔中进行溶剂回收Ⅰ，得到粗酚和萃取剂Ⅰ；将所述萃余相送入溶剂汽提塔中进行溶剂回收Ⅱ，得到脱酚后的废水和萃取剂Ⅱ；所述萃取剂Ⅰ和所述萃取剂Ⅱ继续通入所述多级萃取装置中与所述含酚废水进行所述多级逆流萃取。上述的方法，步骤(1)中，所述超重力萃取机(超重力萃取器)可为任何利用超重力进行萃取的装置，它包括混合室和强化分离室；在所述混合室中螺旋混合器或者涡流混合器的作用下，两相达到传质平衡速度快，传质效率高，级效率接近100％；在所述强化分离室中超重力的作用下实现两相分离，分相性能好，处理能力大；所述超重力萃取机的台数可为1～10台(即萃取级数可为1～10级)，具体可为3～7台、3～5台、5～7台、3台、5台或7台。所述超重力萃取机的离心转速可为0～3000转/分钟，具体可为1500转/分钟。所述超重力萃取机的停留时间可为1秒～300秒，具体可为100～130秒、100～110秒、110～130秒、100秒、110秒或130秒。上述的方法，步骤(1)中，所述含酚废水与所述萃取剂的体积比可为(1～10)：1，具体可为(4～8)：1、(4～5)：1、(4～6)：1、(5～8)：1、(5～6)：1、(6～8)：1、6：1、4：1、8：1或5：1。所述萃取的温度可为30～85℃，具体可为40～85℃、50～85℃、65～85℃、40～65℃、50～65℃、40～50℃、50℃、40℃、85℃或65℃。上述的方法，步骤(1)中，所述含酚废水中总酚含量可为2000～25000mg/L，如5750mg/L。所述总酚包括单元酚和多元酚，其中多元酚含量可为600～12000mg/L，如1820mg/L；单元酚含量可为1000～18000mg/L。所述含酚废水COD值可为10000～50000mg/L，如19340mg/L。所述含酚废水的pH值可为4～10，如6～8、6～7、7～8、6、7或8。所述萃取剂包括但不限于：甲基异丁基甲酮、二异丙基醚、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯或甲基叔戊基醚。上述的方法，步骤(2)中，所述溶剂回收塔的理论板数可为5～18块，具体可为10～18块、10～15块、15～18块、10块、15块、18块；压力可为0.1～0.2Mpa，具体可为0.11～0.12Mpa、0.12～0.13Mpa；再沸器温度可为120～220℃，具体可为200～220℃。所述溶剂汽提塔的理论板数可为3～25块，具体可为4～6块、4～5块、5～6块、4块、5块、6块；压力可为0.1～0.2Mpa，具体可为0.11～0.12Mpa、0.12～0.13Mpa；再沸器温度可为98～115℃，具体可为105～110℃。本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术萃取工艺通过超重力实现两相分离，分相性能好，处理能力大。(2)本专利技术萃取工艺通过无动力螺旋或者涡流混合器，两相达到传质平衡速度快，传质效率高，级效率接近100％。(3)本专利技术萃取工艺操作流比范围非常宽，开停车方便，停车后不破坏所建立的各级浓度分布，易实现在线分析和自动控制。(4)本专利技术萃取工艺连续逆流由每级混合室的抽吸力强制实现，避免了反混现象。(5)本专利技术萃取工艺适应性强，级数界限明确，且便于调节，可以根据来水水质的变化灵活操作。附图说明图1为实施例中所用的超重力萃取机的结构示意图。1混合室、2强化分离室、3萃取剂进料口、4含酚废水进料口、5萃取相出口、6萃余相出口。图2为本专利技术方法的工艺流程图。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例和对比例中，所述含酚废水均为煤气化废水，所述含酚废水中总酚的含量根据HJ502-2009中规定的溴化容量法(不同的是不进行预蒸馏的步骤)进行测定；单元酚的含量根据HJ502-2009中规定的预蒸馏后溴化容量法进行测定；多元酚的含量为总酚的含量减去单元酚的含量；COD值采用HJT399-2007中规定的方法进行测定。如图1所示，本专利技术所使用的每台超重力萃取机包括混合室(1)和强化分离室(2)，从萃取剂进料口(3)和含酚废水进料口(4)通入超重力萃取机的萃取剂和含酚废水在混合室(1)中无动力螺旋混合器或者涡流混合器的作用下混合，然后在强化分离室(2)中超重力的作用下进行萃取，萃取完毕后，萃取相从萃取相出口(5)进入下一级超重力萃取机的萃取剂进料口(3)，萃余相从萃余相出口(6)进入下一级超重力萃取机的含酚多酚进料口(4)进行下一级的萃取。下述实施例中采用CN204219832U中公开的“节能高效离心机”。对比例所采用的离心机为CN103818982A中使用的高速离心机。如图2所示，本专利技术提供的多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法，包括如下步骤：(1)将体积比为1：(1～10)的新鲜萃取剂(如甲基异丁基甲酮、二异丙基醚、乙酸丁酯、乙酸仲丁酯或甲基叔戊基醚)和含酚废水(总酚含量为2000～25000mg/L，多元酚含量为600～12000mg/L，COD值为10000～50000mg/L，pH值为4～10)按反方向送入1～10台超重力萃取机串联的多级萃取装置中进行多级逆流萃取，收集最终萃取相(含粗酚和萃取剂)和最终萃余相(含少量萃取剂的废水)；每台超重力萃取机包括混合室(1)和强化分离室(2)，从萃取剂进料口(3)和含酚废水进料口(4)通入超重力萃取机的萃取剂和含酚废水在混合室(1)中无动力螺旋混合器或者涡流混合器的作用下混合，然后在强化分离室(2)中超重力的作用下进行萃取，超重力萃取机的转速为0～3000转/分钟，停留时间为1秒～300秒；萃取温度为30～85℃，萃取完毕后，萃取相从萃取相出口(5)进入下一级本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法，包括如下步骤：(1)将萃取剂和含酚废水按反方向送入若干台超重力萃取机组成的多级萃取装置中进行多级逆流萃取，收集最终萃取相和最终萃余相；每台所述超重力萃取机包括混合室和强化分离室，通入所述超重力萃取机的萃取剂和含酚废水在所述混合室中螺旋混合器或者涡流混合器的作用下混合，然后在所述强化分离室中超重力的作用下进行萃取；(2)将所述最终萃取相送入溶剂回收塔中进行溶剂回收Ⅰ，得到粗酚和萃取剂Ⅰ；将所述最终萃余相送入溶剂汽提塔中进行溶剂回收Ⅱ，得到脱酚后的废水和萃取剂Ⅱ；所述萃取剂Ⅰ和所述萃取剂Ⅱ继续通入所述多级萃取装置中与所述含酚废水进行所述多级逆流萃取。

【技术特征摘要】
1.一种多级混合强化分离的含酚废水萃取脱酚的方法，包括如下步骤：(1)将萃取剂和含酚废水按反方向送入若干台超重力萃取机组成的多级萃取装置中进行多级逆流萃取，收集最终萃取相和最终萃余相；每台所述超重力萃取机包括混合室和强化分离室，通入所述超重力萃取机的萃取剂和含酚废水在所述混合室中螺旋混合器或者涡流混合器的作用下混合，然后在所述强化分离室中超重力的作用下进行萃取；(2)将所述最终萃取相送入溶剂回收塔中进行溶剂回收Ⅰ，得到粗酚和萃取剂Ⅰ；将所述最终萃余相送入溶剂汽提塔中进行溶剂回收Ⅱ，得到脱酚后的废水和萃取剂Ⅱ；所述萃取剂Ⅰ和所述萃取剂Ⅱ继续通入所述多级萃取装置中与所述含酚废水进行所述多级逆流萃取。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述超重力萃取机的台数为1～10台；所述超重力萃取机的离心转速为0～3000转/分钟；停留时间1秒～300秒。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈贵锋，高明龙，董卫果，杜松，王吉坤，段锋，付楚芮，贾媛，田陆峰，王亚强，
申请(专利权)人：煤炭科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11