【技术实现步骤摘要】
一种反应结晶制备烟酸的方法及装置
[0001]本专利技术涉及烟酸结晶
,特别的涉及一种反应结晶制备烟酸的方法及装置。
技术介绍
[0002]烟酸属于维生素B族,又称尼克酸、维生素B3、抗癞皮病因子,分子式为C6H5NO2,烟酸外观为白色晶体或白色结晶性粉末,也是一种应用广泛的医药中间体。
[0003]烟酸生产方法有硝酸氧化法、空气氧化法、电解氧化法、氨氧化法等,目前应用最广泛的为氨氧化法(CN201610753005),流程为3
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甲基吡啶在催化剂床层中与氨和氧气按一定比例进行气固相催化氧化,生成3
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氰基吡啶,水解纯化得到烟酸,此方法直接制得的烟酸为无定型粉末,烟酸无晶体外观,颗粒分布为120目以下占比90%以上,在过滤过程中易跑料,离心机甩干周期长,且洗涤困难,需使用大量水洗涤才能稳定控制离子残留合格,大量水洗涤会降低产品的收率;且烘干结束后的物料易吸潮、结块、流动性差、堆积比重小,难以包装。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种反应结晶制备烟酸的方法及装置,解决目前的方法直接制得的烟酸为无定型粉末,烟酸无晶体外观,颗粒分布为120目以下占比90%以上,在过滤过程中易跑料,离心机甩干周期长,且洗涤困难,需使用大量水洗涤才能稳定控制离子残留合格,大量水洗涤会降低产品的收率;且烘干结束后的物料易吸潮、结块、流动性差、堆积比重小,难以包装的问题。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的,一种反应 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种反应结晶制备烟酸的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)混合洗涤水和粗品烟酸进行升温;(2)滴加烟酸铵清液和硫酸,培养晶种;(3)清液同硫酸进行双滴加反应;(4)反应完成后经过连续降温,进行沉降分离处理,沉降分离中的细粉料液转料至反应装置;(5)沉降分离后的物料过滤洗涤烘干,得到成品烟酸;(6)母液经过蒸馏回收粗品烟酸。2.根据权利要求1所述的反应结晶制备烟酸的方法,其特征在于:所述步骤(1)中粗品烟酸和洗涤水分别来自步骤(6)和步骤(5)。3.根据权利要求1所述的反应结晶制备烟酸的方法,其特征在于:所述的步骤(2)中定量的烟酸铵和硫酸溶液总重约为体系的10%,温度约为90℃,烟酸铵清液的浓度约为30
±
1%,硫酸浓度约为65
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70%。4.根据权利要求1所述的反应结晶制备烟酸的方法,其特征在于:所述步骤(2)培养晶种阶段需升温5℃,即生成烟酸后升温至95℃,然后加入少量烟酸晶种,晶种量约为体系的1
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3%,然后降温至90℃保温培养晶种,培养时间约为30
±
5min。5.根据权利要求1所述的反应结晶制备烟酸的方法,其特征在于:所述步骤(3)烟酸铵清液同硫酸的滴加速度比例约为1000:153
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157,所述步骤(4)沉降分离处理中的转料装置所在液位约为体系液位的60
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65%。6.根据权利要求1
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5任意一项所述的一种反应结晶制备的装置,其特征在于:包括反应装置(100)、连续降温设备(200)、沉降分离装置(300)及过滤洗涤烘干工装(400),所述的反应装置(100)的出口端连接管道一,管道一从连续降温设备(200)内贯穿过去后与沉降分离装置(300)连接,沉降分离装置(300)通过管道二与过滤洗涤烘干工装(400)连接,所述反应装置(100)包括结晶器(101),结晶器(101)的外部包裹有加热器(102),且结晶器(101)上还安装有PH值检测模块(105)和温度检测模块(104),结晶器(101)的顶部安装有两个恒压液体滴加器(103),两个恒压液体滴加器(103)内部分别承载烟酸铵清液和硫酸,所述连续降温设备(200)包括一个箱体,箱体内排列有多个冷风机,所述沉降分离装置(300)包括沉淀釜(301),沉淀釜(301)的底部具有放料口(303),放料口(303)的出口端连接有电磁阀(304),电磁阀(304)与管道二连接;所述过滤洗涤烘干工装(400)包括接料过滤装置、清洗箱(405)及烘干箱(406)。7.根据权利要求6所述的反应结晶制备烟酸的装置,其特征在于:所述沉淀釜(301)的侧壁上还安装有泵体(302),泵体(302)的出口端通过管道三与结晶器(101)顶部连接,所述泵体(302)的进口端处于沉淀釜(301)内部液位高度的60
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65%位置上。8.根据权利要求6所述的反应结晶制备烟酸的装置,其特征在于:所述清洗箱(405)和烘干箱(406)均呈弧状,且清洗箱(405)和烘干箱(406)分布在同一虚拟圆环上,而接料过滤装置处于虚拟圆环的中心点位置上,所述清洗箱(405)上开设有弧形的空腔一(410),空腔一(410)的内顶面安装有喷水嘴(411),清洗箱(405)内设有供水管,供水管的出口端与喷水嘴(411)连接,供水管的出口端外接供水源,所述烘干箱(406)内设有弧形的空腔二(413),烘干箱(406)的面上设有弧形的槽体(412),槽体(412)与空腔二(413)互通,且空腔二(413)内一侧安装有加热管组(414),空腔二(413)内另一侧安装有风机组(415),
所述接料过滤装置包括基座(401...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵巅,张秋华,姚灵峰,罗文芳,陈熠,
申请(专利权)人:江西兄弟医药有限公司,
类型:发明
国别省市:
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