一种高纯度DL-泛醇的合成方法技术

本发明专利技术属于化工技术领域，特别涉及一种高纯度DL

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度DL
‑
泛醇的合成方法


[0001]本专利技术属于化工
，特别涉及一种高纯度DL
‑
泛醇的合成方法。

技术介绍

[0002]DL
‑
泛醇为维生素原B5的前体，白色结晶吸湿性粉末，易吸潮，易溶于水、乙醇、甲醇等，可溶于氯仿和醚。能促进人体蛋白质、脂肪、糖类的代谢，保护皮肤和粘膜，改善毛发色泽和光泽，预防疾病的发生。广泛用于医药、食品、化妆品行业中。
[0003]在DL
‑
泛醇的传统工艺中，由于使用的DL
‑
泛解酸内酯含水，在酰化反应的过程中，DL
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泛解酸内酯会水解为DL
‑
泛解酸，结晶过程中DL
‑
泛解酸会带入至DL泛醇中,引起杂质含量升高。目前工业化生产中，通常采用甲醇/乙醇作为结晶溶剂，但由于DL泛醇在甲醇/乙醇中溶解度较高，结晶过程中不仅需要采用较低的结晶温度引起能耗增加，且在晶体析出的过程中容易发生暴析，引起杂质含量升高及难以过滤的现象；且由于DL泛醇在甲醇/乙醇中溶解度较高，单批生产中的收率仅75％左右。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高纯度DL
‑
泛醇的合成方法，该方法得到的DL泛醇色谱纯度＞99.5％，收率高达96～98％且合成中无需降温至较低温度，解决了现有技术中采用甲醇/乙醇作为结晶溶剂需要采用较低的结晶温度，并且容易暴析的技术问题。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种高纯度DL
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泛醇的合成方法，该方法包括以下步骤：
[0007]S1、DL
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泛解酸内酯的除水预处理
[0008]将DL
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泛解酸内酯在真空度
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0.092～
‑
0.098MPa及100～120℃的温度下负压浓缩2h～3h，使DL
‑
泛解酸内酯原料中水分含量＜0.1％；
[0009]S2、以除水后的DL
‑
泛解酸内酯及3
‑
氨基丙醇为原料，两者的投料摩尔比为1.02～1.05:1，混合后在60～90℃间的温度范围内进行酰化反应，控制反应时间为2～3h，得到DL泛醇反应液；
[0010]反应主原料为DL
‑
泛解酸内酯及3
‑
氨基丙醇，DL
‑
泛解酸内酯为过量。
[0011]S3、酰化反应完成后，向反应体系中加入乙酸乙酯和水组成的混合溶剂，升温溶清后，降温至10～20℃结晶；结晶液过滤得DL
‑
泛醇湿品，湿品干燥后得DL
‑
泛醇。
[0012]DL泛醇中最主要的杂质残留为DL泛解酸，此杂质为DL
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泛解酸内酯与水发生水解反应，DL
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泛解酸内酯原料中的水分降低后大幅度降低了杂质DL
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泛解酸的残留；本专利技术通过降低物料中的水分来降低此杂质的总产生量。S2中的反应主原料为DL
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泛解酸内酯及3
‑
氨基丙醇，DL
‑
泛解酸内酯为过量。
[0013]作为优选，酰化反应是无溶剂反应。
[0014]作为优选，S3中，乙酸乙酯和水组成的混合溶剂中，乙酸乙酯与DL泛醇反应液的重量比为1.2～1.5：1，最佳值为1.3：1；水的投料量为DL泛醇反应液重量的6％～10％，最佳值
为8％。
[0015]作为优选，S3升温溶清时，升温至55～65℃，使反应液与溶剂完全溶解，溶解完成后，匀速缓慢降温，降温过程中控制在45～50℃时投入晶种。
[0016]本专利技术的有益效果是：本专利技术将预先除水处理后的DL
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泛解酸内酯与3
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氨基丙醇混合，在60～90℃间反应2～3h，反应完成后，加入乙酸乙酯和水体系进行溶解，溶解完成后，降温结晶，过滤、干燥后产出DL泛醇。采用本专利技术中的制备方法，得到的DL泛醇含量＞99.5％，收率高达96～98％，且无需降温至较低温度，操作简单，适合工业化生产。
附图说明
[0017]图1是本专利技术实施例1制得的DL泛醇产品的液相色谱图。
具体实施方式
[0018]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本专利技术的实施并不局限于下面的实施例，对本专利技术所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本专利技术保护范围。
[0019]在本专利技术中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0020]实施例1
[0021]向干净、干燥的反应瓶中投入折百148g的DL
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泛解酸内酯，开启真空后，在
‑
0.095MPa真空下升温至100℃，温度达到100℃后保温1小时抽干水分，降温至70～75℃条件下，滴加投入82.1g的3
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氨基丙醇。滴加结束，控制反应温度80～85℃保温反应2.5小时，反应结束，加入340g乙酸乙酯、14g水，控温至60℃搅拌溶解，溶解完成后降温至50℃，投入0.2g晶种，并继续缓慢降温至15℃，降温结束，保温析晶1小时后，将结晶液过滤，湿品进行鼓风干燥，得DL
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泛醇218.4g，收率97.3％，DL
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泛解酸残留未检出，DL
‑
泛醇纯度99.87％(见图1)。
[0022]实施例2
[0023]向干净、干燥的反应瓶中投入折百145g的DL
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泛解酸内酯，开启真空后，在
‑
0.095MPa真空下升温至100℃，温度达到100℃后保温1小时抽干水分，降温至70～75℃条件下，滴加投入82g的3
‑
氨基丙醇。滴加结束，控制反应温度80～85℃保温反应2.5小时，反应结束，加入300g乙酸乙酯、14g水，控温至60℃搅拌溶解，溶解完成后降温至50℃，投入0.2g晶种，并继续缓慢降温至18℃，降温结束，保温析晶1小时后，将结晶液过滤，湿品进行鼓风干燥，得DL
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泛醇216.2g，收率96.5％，DL
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泛解酸残留未检出，DL
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泛醇纯度99.9％。
[0024]实施例3
[0025]向干净、干燥的反应瓶中投入折百198g的DL
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泛解酸内酯，开启真空后，在
‑
0.095MPa真空下升温至100℃，温度达到100℃后保温1小时抽干水分，降温至70～75℃条件下，滴加投入110g的3
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氨基丙醇。滴加结束，控制反应温度80～85℃保温反应3小时，反应结束，加入400g乙酸乙酯、21g水，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度DL
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泛醇的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：S1、DL
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泛解酸内酯的除水预处理将DL
‑
泛解酸内酯在真空度
‑
0.092～
‑
0.098MPa及100～120℃的温度下负压浓缩2h～3h，使DL
‑
泛解酸内酯原料中水分含量＜0.1％；S2、以除水后的DL
‑
泛解酸内酯及3
‑
氨基丙醇为原料，两者的投料摩尔比为1.02～1.05:1，混合后在60～90℃间的温度范围内进行酰化反应，控制反应时间为2～3h，得到DL泛醇反应液；S3、酰化反应完成后，向反应体系中加入乙酸乙酯和水组成的混合溶剂，升温溶清后，降温至10～20℃结晶；结晶液过滤得DL
‑
泛醇湿品，湿品干燥后得DL<...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐义彬，沈东明，杨柳，魏正义，任永辉，周中平，
申请(专利权)人：江西兄弟医药有限公司，
类型：发明
国别省市：