一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法，即仲胺与二硫化碳、金属氧化物或氢氧化物在水中混合反应，一步法制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法。该方案使用常规反应设备、精简的原材料，制备出高纯度产品；该方法水耗低，不产生无机盐副产物，反应母液直接或经过简单处理即可循环使用。

A method of preparing crystalline thioamino carboxylate from secondary amine

【技术实现步骤摘要】
一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法
本专利技术涉及精细化学品的制备技术，尤其涉及一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法。
技术介绍
硫代氨基羧酸盐是一类应用广泛的精细化学品，全球年需求量在五万吨以上，主要用作橡胶硫化促进剂、高分子材料及石油阻聚剂、润滑油抗磨添加剂、农药等。在特定的化学反应中，也用作增效添加剂、聚合终止剂，还见报道用于多元合金量子点含锌前驱溶液的配方中等。该类化合物已公开制备技术包括两步碱法、一步法工艺，两步碱法工艺因其收率高，技术成熟，为多数生产企业所采用。即在无机碱存在下，先由仲胺与二硫化碳反应生成硫代氨基羧酸钠，再与水溶性无机盐进行复分解反应，得到细粉状产物。该法的不足之处是第二步的复分解是快反应，产物呈细粉状，容易造成原材料、中间体及副产物包夹，影响纯度；生成物体系中含大量氯化钠或硫酸钠副产物，需对产物去盐洗涤，吨产品水耗高达5m3以上；母液要进行额外的蒸馏浓缩处理，提高了制造成本；此外，产品中仍将残留少量阴阳离子，限制了其在乳胶、电线电缆等领域中的应用。CN101121683A、CN10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法，包括以下步骤：/n将仲胺、二硫化碳和金属氧化物或氢氧化物在水中混合反应，一步法制备晶型硫代氨基羧酸盐产物。/n

【技术特征摘要】
1.一种以仲胺为原料制备晶型硫代氨基羧酸盐的方法，包括以下步骤：
将仲胺、二硫化碳和金属氧化物或氢氧化物在水中混合反应，一步法制备晶型硫代氨基羧酸盐产物。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述仲胺是指二取代烃基仲胺，结构通式为R-NH–R＇，其中R和R＇是指相同或不同的直链或支链的饱和烃、不饱和烃或环烷基基团。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属是指锌元素、铁元素和铜元素。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属氧化物是指粒径D90≤10μm的金属氧化物，包括纳米金属氧化物，或经过磨研后D90≤10μm的金属氧化物。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述在水中混合是指加入水、金属氧化物或氢氧化物，然后把二硫化碳与仲胺依序一次或分次交替加入，优选分次交替加入；其中仲胺采用缓慢加入的方式加入。

【专利技术属性】
技术研发人员：张智亮，李红良，宋志强，常帅军，丁炳伟，宋士杰，秦金杰，
申请(专利权)人：鹤壁元昊化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41