一种六甲基二硅氮烷的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于：利用控制配比组件使得加入反应容器内的三甲基氯硅烷与氨气进行合理的配比，进而使得两者反应的更加全面；不仅如此，通过匀料组件可以对三甲基氯硅烷和氨气在进入反应容器之前先进行初步接触，进而可以提高两者的反应效率。

A production process of hexamethyldisilazane

【技术实现步骤摘要】
一种六甲基二硅氮烷的生产工艺
本专利技术涉及六甲基二硅氮烷制备
，特别涉及一种六甲基二硅氮烷的生产工艺。
技术介绍
六甲基二硅氮烷(HMDS)是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。六甲基二硅氮烷不仅是合成六甲基二硅脲(BSU)的关键原料，而且是有机合成中常用的甲硅烷基化试剂，具有重要的工业利用价值。在有机硅氮烷化学中，可以用作与氯硅烷单体进行氯交换，从而获得聚硅氮烷，这种方法比直接通氨法在合成上有巨大优势。在半导体工业中用作光致刻蚀剂的粘结助剂。医药工业中阿米卡星、青霉素、头孢菌素等合成过程中都使用到六甲基二硅氮烷。工业上HMDS多是以三甲基氯硅烷为原料，在惰性有机溶剂中与氨气反应制得，例如：授权公告号为CN106883257B、申请日为2017.01.19、专利名称为：三甲基氯硅烷生产六甲基二硅氮烷工艺公开了利用三甲基氯硅烷为原料制备六甲基二硅氮烷，虽然该工艺的产物收率较高，但是仍然存在如下未臻之处：其一，无法控制三甲基氯硅烷以及氨气的配比，在反应过程中，仍然存在三甲基氯硅烷或氨气过多的情况，因此，存在反应不完全的缺陷；其二，在三甲基氯硅烷和氨气反应的过程中，由于在同一个容器内进行反应，而氨气作为气体，其与三甲基氯硅烷的接触面积及其有限，因此，存在反应效率较低的缺陷。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，旨在解决上述
技术介绍
中出现的问题。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐；(2)将各第一储罐内的氨气以及各第二储罐内的三甲基氯硅烷加入至反应容器中，通过控制反应温度，使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料，混合浆料经过浆料出料泵的作用，进入到过滤器中，再流入到母液缓冲罐，并通过母液回料泵回到反应容器中，整个过程循环进行，使得固体氯化铵沉积在过滤器的过滤网上，反应温度为40～55℃，反应时间为0.5～1.2h；(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时，切换到备用过滤器，此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水，热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的过滤器中，再经过过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对过滤器的冲洗，再往过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min；(4)同理，当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时，切换到过滤器，氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的备用过滤器中，再经过备用过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到备用过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对备用过滤器的冲洗，再往备用过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min，如此循环反复；(5)循环往复3次冲洗后，氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和，此时开启氯化铵给料泵，切换阀门，将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中，分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中，分离出的氯化铵滤饼作为副产品，干燥入库，循环反复，使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液，以便继续冲洗过滤器和备用过滤器；(6)取样分析母液缓冲罐中的三甲基氯硅烷含量，当三甲基氯硅烷含量≤0.1％时；关闭母液回流阀，打开产品灌装阀进行罐装；所述步骤(2)中加入氨气以及三甲基氯硅烷通过控制配比组件加入至反应容器中；其中，所述控制配比组件包括与各第一储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第一输送管、与各第二储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第二输送管、安装于各第一输送管上且用于将第一储罐内的氨气打入反应容器中的第一泵、安装于各第二输送管上且用于将第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器中的第二泵、用于驱动各第一泵工作的第一电机、用于驱动各第二泵工作的第二电机、分别用于控制第一电机和第二电机的第一控制器和第二控制器以及与第一控制器和/或第二控制器电连接且供预先设置的控制主板；所述第一控制器和第二控制器之间的通信接口电连接形成连接模式，在连接模式下在控制主板上选定氨气与三甲基氯硅烷进行配比后，第一控制器或第二控制器进行第一电机或第二电机工作，并且发送电信号给第二控制器或第一控制器按预先设置的配比将各第一储罐内的氨气以及第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器内进行反应。优选为：还包括用于混合氨气与三甲基氯硅烷的匀料组件；所述匀料组件包括若干根分别与各第一输送管和第二输送管连通的第一进料管和第二进料管、用于容纳三甲基氯硅烷且与各第二进料管连通的混料筒、与所述混料筒底部连通且纵向延伸并与各第一进料管连通以及与所述反应容器连通的出料管；其中，所述混料筒包括侧面与各第二进料管连通且中空设置的筒体、设于筒体内部且通过升降旋转模块控制转动并实现间隔排料的混合体以及设于所述混合体底部与筒体底部内壁之间且用于隔绝三甲基氯硅烷与升降旋转模块接触的隔离模块；各出料管均与所述筒体的底部连通且以所述隔离模块为中心周向等距间隔设置；各出料管靠近混合体的外侧壁上设有进料口，各出料管的内部设有与出料管内侧壁间隔设置并一端与第一进料管的输出端密封连接且另一端纵向延伸至水平高度位于所述进料口下方的喷气管，且各喷气管的自由端外侧壁固定连接有与所述出料管内侧壁密封连接的环形块，所述环形块上设有若干个周向等距间隔的下料孔。优选为：各环形块的顶部端面均自相邻下料孔的中部向各下料孔方向凹陷设置。优选为：所述升降旋转模块包括一端设于所述筒体内且另一端自所述筒体底部中心穿出并通过电机驱动的传动轴以及用于控制电机升降的气缸。优选为：所述隔离模块包括与所述筒体底部中心固定连接且纵向延伸并具有可以容纳所述传动轴的传动腔的隔离轴，所述隔离轴远离筒体底部的一端外侧壁固定连接有形状为“环形”的限位滑块。优选为：所述混合体包括通过支撑轴与所述筒体内侧壁固定连接的内筒体、设于所述内筒体外侧壁且与内筒体外侧壁间隔设置的外筒体以及若干个设于外筒体顶部边缘且用于引导三甲基氯硅烷向各进料口流动的导流模块；其中，所述外筒体的顶部以及内筒体的底部设为开口，并在该内筒体内部固定连接有过滤网，所述外筒体的底部中心与所述传动轴固定连接且在所述外筒体的底部凹陷设有供所述限位滑块活动的环形限位凹腔，所述环形限位凹腔的腔口固定连接有环形限位块，所述外筒体的底部内壁固定连接有形状为“圆锥形”的搅拌体，并在所述搅拌体的外侧壁上固定连接有若干条周向等距间隔设置且自搅拌体顶部向其边缘延伸的分散条。优选为：所述分散条自搅拌体的旋转方向弯曲设置。优选为：各导流模块均包括设于所述外筒体顶部开口边缘的缺口以及与各缺口固定连接且径向向外延伸的导流板，所述导流板的顶部设有与缺口连通的导流槽；其中，各进料口处均连通有导流管，并在各导流槽的输出端下方设有与各导流管连通本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐；/n(2)将各第一储罐内的氨气以及各第二储罐内的三甲基氯硅烷加入至反应容器中，通过控制反应温度，使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料，混合浆料经过浆料出料泵的作用，进入到过滤器中，再流入到母液缓冲罐，并通过母液回料泵回到反应容器中，整个过程循环进行，使得固体氯化铵沉积在过滤器的过滤网上，反应温度为40～55℃，反应时间为0.5～1.2h；/n(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时，切换到备用过滤器，此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水，热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的过滤器中，再经过过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对过滤器的冲洗，再往过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min；/n(4)同理，当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时，切换到过滤器，氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的备用过滤器中，再经过备用过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到备用过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对备用过滤器的冲洗，再往备用过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min，如此循环反复；/n(5)循环往复3次冲洗后，氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和，此时开启氯化铵给料泵，切换阀门，将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中，分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中，分离出的氯化铵滤饼作为副产品，干燥入库，循环反复，使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液，以便继续冲洗过滤器和备用过滤器；/n(6)取样分析母液缓冲罐中的三甲基氯硅烷含量，当三甲基氯硅烷含量≤0.1％时；关闭母液回流阀，打开产品灌装阀进行罐装；/n所述步骤(2)中加入氨气以及三甲基氯硅烷通过控制配比组件加入至反应容器中；其中，所述控制配比组件包括与各第一储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第一输送管、与各第二储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第二输送管、安装于各第一输送管上且用于将第一储罐内的氨气打入反应容器中的第一泵、安装于各第二输送管上且用于将第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器中的第二泵、用于驱动各第一泵工作的第一电机、用于驱动各第二泵工作的第二电机、分别用于控制第一电机和第二电机的第一控制器和第二控制器以及与第一控制器和/或第二控制器电连接且供预先设置的控制主板；所述第一控制器和第二控制器之间的通信接口电连接形成连接模式，在连接模式下在控制主板上选定氨气与三甲基氯硅烷进行配比后，第一控制器或第二控制器进行第一电机或第二电机工作，并且发送电信号给第二控制器或第一控制器按预先设置的配比将各第一储罐内的氨气以及第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器内进行反应。/n...

【技术特征摘要】
1.一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)预先准备若干个用于储存氨气的第一储罐以及若干个用于储存三甲基氯硅烷的第二储罐；
(2)将各第一储罐内的氨气以及各第二储罐内的三甲基氯硅烷加入至反应容器中，通过控制反应温度，使得反应容器中的三甲基氯硅烷与氨气反应生成液体六甲基二硅氮烷和固体氯化铵的混合浆料，混合浆料经过浆料出料泵的作用，进入到过滤器中，再流入到母液缓冲罐，并通过母液回料泵回到反应容器中，整个过程循环进行，使得固体氯化铵沉积在过滤器的过滤网上，反应温度为40～55℃，反应时间为0.5～1.2h；
(3)当浆料出料泵出口压力达到0.4Mpa时，切换到备用过滤器，此时氯化铵加热釜中储存了80℃的热水，热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的过滤器中，再经过过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对过滤器的冲洗，再往过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min；
(4)同理，当浆料出料泵出口压力再次达到0.4MPa时，切换到过滤器，氯化铵加热釜中的热水通过氯化铵给料泵，打入到装满固体氯化铵的备用过滤器中，再经过备用过滤器回到氯化铵加热釜内，循环反复进行，直到备用过滤器中的固体氯化铵被完全溶解时，关闭氯化铵给料泵，停止热水对备用过滤器的冲洗，再往备用过滤器中通入氮气进行吹扫，氮气的通入时间确保在5～10min，如此循环反复；
(5)循环往复3次冲洗后，氯化铵加热釜中热水溶液达到饱和，此时开启氯化铵给料泵，切换阀门，将氯化铵热饱和溶液经过氯化铵冷却器打入到离心机中，分离后的滤液流回到氯化铵加热釜中，分离出的氯化铵滤饼作为副产品，干燥入库，循环反复，使氯化铵加热釜中热饱和的氯化铵水溶液转变为稀释后的溶液，以便继续冲洗过滤器和备用过滤器；
(6)取样分析母液缓冲罐中的三甲基氯硅烷含量，当三甲基氯硅烷含量≤0.1％时；关闭母液回流阀，打开产品灌装阀进行罐装；
所述步骤(2)中加入氨气以及三甲基氯硅烷通过控制配比组件加入至反应容器中；其中，所述控制配比组件包括与各第一储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第一输送管、与各第二储罐连通且输出端与所述反应容器连通的第二输送管、安装于各第一输送管上且用于将第一储罐内的氨气打入反应容器中的第一泵、安装于各第二输送管上且用于将第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器中的第二泵、用于驱动各第一泵工作的第一电机、用于驱动各第二泵工作的第二电机、分别用于控制第一电机和第二电机的第一控制器和第二控制器以及与第一控制器和/或第二控制器电连接且供预先设置的控制主板；所述第一控制器和第二控制器之间的通信接口电连接形成连接模式，在连接模式下在控制主板上选定氨气与三甲基氯硅烷进行配比后，第一控制器或第二控制器进行第一电机或第二电机工作，并且发送电信号给第二控制器或第一控制器按预先设置的配比将各第一储罐内的氨气以及第二储罐内的三甲基氯硅烷打入反应容器内进行反应。


2.根据权利要求1所述的一种六甲基二硅氮烷的生产工艺，其特征在于：还包括用于混合氨气与三甲基氯硅烷的匀料组件；所述匀料组件包括若干根分别与各第一输送管和第二输送管连通的第一进料...

【专利技术属性】
技术研发人员：董阳军，刘常清，姚樟华，雷建飞，张美琴，
申请(专利权)人：浙江硕而博化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33