一种HPLC法分离测定盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的方法技术

本发明专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的方法。该方法中采用的色谱柱是以十八烷基键合硅胶为填料，采用磷酸二氢钾和甲醇和/或乙腈的混合流动相进行洗脱，进入检测器进行检测。该方法为反相高效液相色谱法，可同时实现盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的分离和检测，且有优良的分离性能和耐久性，简便可行，重现性好，高效快速，拖尾因子和理论踏板数均能达到非常好的效果，可以有效测定盐酸左西替利嗪中基因毒性杂质E的含量，专属性强。

A HPLC method for the separation and determination of levocetirizine hydrochloride and its genotoxic impurity e

【技术实现步骤摘要】
一种HPLC法分离测定盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种HPLC法分离测定盐酸左西替利嗪及其基因毒性杂质E的方法。
技术介绍
盐酸左西替利嗪(LevocetirizineHydrochloride)于2001年2月上市，为第三代抗组胺药，是第二代抗组胺药西替利嗪的单一光学异构体(西替利嗪TP-异构体)，由UCB公司研发，为选择性组胺Hl受体拮抗剂，无明显抗胆碱和抗5-羟色胺的作用，中枢抑制作用较小，主要用于治疗呼吸系统、皮肤和眼睛等处的过敏性疾病，如过敏性鼻结膜炎、过敏性皮肤病、过敏性哮喘等，具有作用起效快、效应强而持久和副作用少的优点。盐酸左西替利嗪适用人群广泛，可用于儿童与妊娠期和哺乳期妇女，安全、可靠、临床效果显著。盐酸左西替利嗪化学名R-2-[2-[4-[(4-氯苯基)苯基甲基]-1-哌嗪基]乙氧基]乙酸，二盐酸盐，分子式为C21H25ClN2O3·2HCl，结构式如下式I：基因毒性杂质E的化学名称为2-(2-氯乙氧基)乙酸，结构式如下式II：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从盐酸左西替利嗪原料中分离基因毒性杂质E的方法，其特征在于，用填充有十八烷基键合硅胶的高效液相色谱柱作为固定相，以磷酸二氢钾缓冲盐、甲醇或/和乙腈的混合溶液作为流动相将基因毒性杂质E分离，所述基因毒性杂质E为2-(2-氯乙氧基)乙酸，结构式如下式II：/n

【技术特征摘要】
1.从盐酸左西替利嗪原料中分离基因毒性杂质E的方法，其特征在于，用填充有十八烷基键合硅胶的高效液相色谱柱作为固定相，以磷酸二氢钾缓冲盐、甲醇或/和乙腈的混合溶液作为流动相将基因毒性杂质E分离，所述基因毒性杂质E为2-(2-氯乙氧基)乙酸，结构式如下式II：





2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磷酸二氢钾缓冲盐和所述甲醇或/和乙腈的体积比为90-95:5-10，所述磷酸二氢钾缓冲盐的浓度为0.01mol/L-0.03mol/L，所述流动相的pH值为2-4。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.8-1.2ml/min。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，分离时间为≤60分钟。


5.鉴定盐酸左西替利嗪和/或基因毒性杂质E的方法，其特征在于，将高效液相检测器的波长为200-220nm，利用权利要求1的方法将盐酸左西替利嗪和基因毒性杂质E进行分离；若在保留时间为7.400±0.05分时出峰，则判定为含有所述基因毒性杂质E。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，若在保留时间为17.793±0.05出峰，则判定为含有盐酸左西替利嗪。


7.检测盐酸左西替利嗪和/或基因毒性杂质E的方法，所述盐酸左西替利嗪基因毒性杂质E为混合物，其特征在于，具体包括以下步骤：
A分离
用填充有十八烷基键合硅胶的高效液相色谱柱作为固定相，以磷酸二氢钾缓冲盐、甲醇或/和...

【专利技术属性】
技术研发人员：林晓兵，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50