乳制品中农药残留量的检测方法技术

本发明专利技术提供的乳制品中农药残留量的检测方法，样品前处理简便、高效，能有效提取出乳制品中的敌百虫、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、杀螟硫磷，并进行了有效的色谱分离。经测试实际样品，本方法能准确的体现乳制品中有机磷农药的实际残留情况。

Determination of pesticide residues in dairy products

【技术实现步骤摘要】
乳制品中农药残留量的检测方法
本专利技术涉及一种食品中农药含量的测定方法，具体涉及一种乳制品中农药残留量的检测方法。
技术介绍
乳制品中农药残留是影响乳品质量安全的因素之一。乳制品中农药残留污染对人体健康的危害，属于长时期、微剂量、慢性细微毒性效应。这种毒性效应可以在人体生理、生化或自身免疫功能、致畸、致癌致突变等方面反映出来。因而，控制奶产品中农药残留污染，确保乳品安全，日益备受关注。在世界经济一体化趋势不断加快的今天，发达国家竖起的“技术壁垒”日益强化，作为乳及乳制品的进出口大国，我国的乳品屡遭质疑。各国政府不断修订了乳及乳制品中农药最高残留限量，新修订的标准越来越严，限量越来越低，且大多数国家及地区对杀虫剂、除草剂和杀菌剂3类农药都进行了较多的限定。日本共制订了300多种农药在奶中的农药残留最大限量值，且大多数农药已达到了“一律不准”；207年8月1日实施的中国香港《食物内除害剂残余规例》制订了乳制品中72种农药残留限量；欧盟共制订460多种农药在奶中的最大残留限量值；美国共制订了乳制品中190余种农药的最大残留限量；澳大利亚共制订了乳制品中227种农药的最大残留限量。其中，欧盟、日本和澳大利亚在乳及乳制品中农药残留方面的规定最严格，限定的种类最多。我国207年8月1日实施的GB2763-207《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》则仅仅规定了奶类中狄氏剂的限量为0.006mg/kg。无论是农药品种，还是农药残留指标数都远远低于发达国家和国际组织，使我国的乳品安全问题存在隐患。准确、简单、快速的检测方法是有效监控乳制品农药残留、使残留限量标准得以实施的重要手段与基本保证。现有技术中，乳制品中有机磷农药的检测方法主要为气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法等，在样品前处理方法上，大多采用基质分散固相萃取法、固相萃取法等，上述方法普遍存在前处理操作繁琐、耗时耗力、需要消耗大量有机溶剂等问题，不适于大批量样品的前处理。超临界流体萃取技术(SupercrificalFluidExtraction，SPE)是超临界流体代替普通的有机溶剂来进行提取的一种技术。1978年联邦德国的Zosel博士将CO2萃取工艺用于咖啡豆脱除咖啡，因而成为超临界萃取的第一个工业化项目，近二三十年迅速发展。我国对该技术的应用起步于20世纪80年代，在食品、保健食品、药物、化妆品提取领域引起了广泛关注。为了完善和补充原有的有机磷农药测定方法，本文采用超临界流体提取方法、气相色谱法建立了乳制品中多种有机磷农药含量的同时测定方法。实验结果表明，该方法净化效果良好，具有较好的灵敏度、回收率和重现性，适用于市售乳制品中有机磷农药的检测。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种乳制品中农药残留量的检测方法，测定方法简单、准确而且灵敏度高。本专利技术采用的技术方案如下：一种乳制品中农药残留量的检测方法，包括样品制备和分析，具体包括如下步骤：(1)提取取均质样品，置于超临界流体萃取装置中，设定萃取釜的温度为50℃、压力为280bar，静态萃取20min，动态萃取30min，夹带剂为甲醇和氯仿，将萃取液浓缩、复溶、过滤、定容得待测溶液；(2)检测DB-1701色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为90℃，以30℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至230℃；载气：氦气；所述的有机磷农药包括敌百虫、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、杀螟硫磷。进一步的，超临界流体为CO2，夹带剂为10％。进一步的，夹带剂中，甲醇和氯仿的体积比为3:1。进一步的，浓缩步骤采用氮气吹扫的方法进行。进一步的，过滤步骤采用0.45μm微孔滤膜。进一步的，色谱条件还包括：载气流速：1.0ml/min；进样方式：分流进样，分流比10:1；进样体积：1μL；FID检测器温度250℃。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术在样品前处理时采用超临界流体萃取，优化夹带剂组成，加大有机磷农药在超临界流体中的溶解度，可以有效提取乳制品中的有机磷农药；(2)本专利技术中色谱条件能同时对上述7种有机磷农药进行有效分离，分析时间短，效率高。附图说明图1为标准溶液的色谱图；图中：1～7依次为敌百虫、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、杀螟硫磷。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换，均落入本专利技术保护范围。夹带剂的选择根据待测组分的极性与溶解性特征，比较了甲醇、乙醇、氯仿和乙酸乙酯的效果，实验发现，甲醇和氯仿的混合溶液(3:1)的回收率最高。实施例1采用本专利技术所述方法检测乳制品中7种有机磷农药的含量。仪器：Agilent7890A气相色谱仪，配有火焰离子化检测器(FID)，DB-1701色谱柱。标准溶液的制备：将7种有机磷农药标准品(敌百虫、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、杀螟硫磷)溶解于正己烷，稀释至1μg/mL，4℃保存备用。前处理过程：取均质牛奶，置于超临界流体萃取装置中，设定萃取釜的温度为50℃、压力为280bar，静态萃取20min，动态萃取30min，超临界流体为CO2，夹带剂为10％，夹带剂为甲醇和氯仿(3:1)，将萃取液氮气吹扫浓缩、复溶、0.45μm微孔滤膜过滤、定容得待测溶液；取1μL上述标准溶液和待测溶液注入气相色谱仪检测，测定色谱图；气相色谱条件如下：DB-1701色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为90℃，以30℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至230℃；载气：氦气；载气流速：1.0ml/min；进样方式：分流进样，分流比10:1；进样体积：1μL；FID检测器温度250℃。标准溶液的色谱图如图1所示。检测方法的回收率考察结果如下表。农药名称0.01μg/g0.1μg/g0.5μg/g敌百虫90.5％96.3％99.5％甲胺磷85.3％93.5％102.5％对硫磷84.6％90.7％96.7％甲基对硫磷93.5％100.3％104.7％内吸磷90.8％97.3％102.5％马拉硫磷89.6％97.8％105.9％杀螟硫磷92.8％96.8％100.6％综上，本专利技术提供本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳制品中农药残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)提取/n取均质样品，置于超临界流体萃取装置中，设定萃取釜的温度为50℃、压力为280bar，静态萃取20min，动态萃取30min，夹带剂为甲醇和氯仿，将萃取液浓缩、复溶、过滤、定容得待测溶液；/n(2)检测/nDB-1701色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为90℃，以30℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至230℃；载气：氦气；/n所述的有机磷农药包括敌百虫、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、杀螟硫磷。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳制品中农药残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：
(1)提取
取均质样品，置于超临界流体萃取装置中，设定萃取釜的温度为50℃、压力为280bar，静态萃取20min，动态萃取30min，夹带剂为甲醇和氯仿，将萃取液浓缩、复溶、过滤、定容得待测溶液；
(2)检测
DB-1701色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；升温程序：初始柱温为90℃，以30℃/min升至180℃，保持1min，以10℃/min升至230℃；载气：氦气；
所述的有机磷农药包括敌百虫、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、杀螟硫磷。


2.权利要求1所述的一种乳制品中农药残留量的检测方法，其特征在于，超临界流体为CO2，夹带剂为10...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良浩，
申请(专利权)人：李良浩，
类型：发明
国别省市：广东;44