一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，该方法包括如下步骤：步骤1：空白试剂选取；步骤2：配制标准溶液；步骤3：配制样品溶液；步骤4：高效液相色谱条件下进行测定；步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的含量，操作简单、快速，测定结果准确可靠，从而能有效地控制该药的质量。

A high performance liquid chromatography method for the determination of mesylate in mesylate technical

【技术实现步骤摘要】
一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法
本专利技术属于化学检测领域，特别涉及一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法。
技术介绍
甲磺草胺属原卟啉原氧化酶抑制剂。通过抑制原卟啉原氧化酶，使植物细胞中产生过量原卟啉IX，后者是光敏剂，导致细胞内产生活性氧，最终导致细胞膜，液胞膜等破裂，细胞内溶物渗出，干枯死亡。土壤半衰期110-280天，茎叶处理、土壤处理均可。该产品主要适用于玉米、大豆、小麦、大麦等田中防治1年生及多年生阔叶杂草如蓼、婆婆纳、苍耳、枝苋、藜、苘麻、猪殃殃、曼陀罗等。对幼龄禾本科杂草，也有一定抑制作用。因此，需要对现有甲磺草胺原药中甲磺草胺分析方法进行改进，建立一个采用高效液相色谱法很好的测定甲磺草胺原料药含量，同时还能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，而且研究的方法可以操作简单、快速完成测试，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制甲磺草胺原料药的质量，保证用药的安全性和可靠性。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种操作简单、可靠的高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，其创新点在于：该方法包括如下步骤：步骤1：空白试剂选取：选用色谱纯乙腈为空白试剂；步骤2：配制标准溶液：称取甲磺草胺标样置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份；步骤3：配制样品溶液：称取甲磺草胺试样，置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份；步骤4：按照下列高效液相色谱条件进行测定：仪器：带紫外检测器的岛津2010液相色谱仪；紫外检测器：检测波长为260-300nm；色谱柱：SB-PHENYL色谱柱，以4.6×150mm，3.5μm粒径的填充剂填充；流动相：以甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的混合溶液作为流动相A，以甲醇为流动相B，以乙腈为流动相C；流速：1.1-1.3mL/min；柱温：20-30℃；运行时间：30-35min；进样量：5μL；进样：空白试剂进针2针，每份标准溶液进针2针，每份样品溶液进针1针；步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量：以流动相A、流动相B和流动相C进行梯度洗脱，所述的梯度为：进一步地，所述标准溶液的配制具体包括称取甲磺草胺标样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。进一步地，所述样品溶液的配制具体包括称取甲磺草胺试样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。进一步地，所述步骤4中甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的体积比为21:21:58。进一步地，所述甲醇采用色谱纯甲醇，乙腈采用色谱纯乙腈，磷酸采用色谱纯磷酸。本专利技术的优点在于：本专利技术高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精确度，且该测定方法操作简单，能够快速完成测试，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制甲磺草胺原料药的质量，保证用药的安全性和可靠性。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。图1为实施例中甲磺草胺测定方法线性关系图。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。本专利技术高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，该方法包括如下步骤：步骤1：空白试剂选取：选用色谱纯乙腈为空白试剂；步骤2：配制标准溶液：称取甲磺草胺标样置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份；步骤3：配制样品溶液：称取甲磺草胺试样，置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份；步骤4：按照下列高效液相色谱条件进行测定：仪器：带紫外检测器的岛津2010液相色谱仪；紫外检测器：检测波长为260-300nm；色谱柱：SB-PHENYL色谱柱，以4.6×150mm，3.5μm粒径的填充剂填充；流动相：以甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的混合溶液作为流动相A，以甲醇为流动相B，以乙腈为流动相C；流速：1.1-1.3mL/min；柱温：20-30℃；运行时间：30-35min；进样量：5μL；进样：空白试剂进针2针，每份标准溶液进针2针，每份样品溶液进针1针；步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量：以流动相A、流动相B和流动相C进行梯度洗脱，所述的梯度为：更具体的实施方式为标准溶液的配制具体包括称取甲磺草胺标样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀；样品溶液的配制具体包括称取甲磺草胺试样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀；步骤4中甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的体积比为21:21:58；甲醇采用色谱纯甲醇，乙腈采用色谱纯乙腈，磷酸采用色谱纯磷酸。下面通过具体的实施例来对本专利技术高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法进行详细说明：实施例1本实施例高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，该方法包括如下步骤：步骤1：空白试剂选取：选用色谱纯乙腈为空白试剂；步骤2：配制标准溶液：称取甲磺草胺标样100mg置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份；步骤3：配制样品溶液：选取一个有代表性的甲磺草胺样品，取本品同一批号原料，称取甲磺草胺试样100mg，置于清洁干燥的50mL容量瓶中，用色谱纯乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份；步骤4：按照下列高效液相色谱条件进行测定：仪器：带紫外检测器的岛津2010液相色谱仪；紫外检测器：检测波长为280nm；色谱柱：SB-PHENYL色谱柱，以4.6×150mm，3.5μm粒径的填充剂填充；流动相：以色谱纯甲醇、色谱纯乙腈和85％的磷酸水溶液(1L二次蒸馏水中加入5滴85％的磷酸，磷酸为色谱纯磷酸)的混合溶液作为流动相A，以色谱纯甲醇为流动相B，以色谱纯乙腈为流动相C；流速：1.2mL/min；柱温：25℃；运行时间：32in；进样量：5μL；进样：空白试剂进针2针，每份标准溶液进针2针，每份样品溶液进针1针；步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量：以流动相A、流动相B和流动相C进行梯度洗脱，所述的梯度为：实施例2本专利技术方法精密度试验：通过选取一个有代表性的甲磺草胺样品，照实施例1含量测定项下方法对本品进行含量测定，计算含量。结果见表1。本试验表明，该本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：/n步骤1：空白试剂选取：选用色谱纯乙腈为空白试剂；/n步骤2：配制标准溶液：称取甲磺草胺标样置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份；/n步骤3：配制样品溶液：称取甲磺草胺试样，置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份；/n步骤4：按照下列高效液相色谱条件进行测定：/n仪器：带紫外检测器的岛津2010液相色谱仪；/n紫外检测器：检测波长为260-300nm；/n色谱柱：SB-PHENYL色谱柱，以4.6×150mm，3.5μm粒径的填充剂填充；/n流动相：以甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的混合溶液作为流动相A，以甲醇为流动相B，以乙腈为流动相C；/n流速：1.1-1.3mL/min；/n柱温：20-30℃；/n运行时间：30-35min；/n进样量：5μL；/n进样：空白试剂进针2针，每份标准溶液进针2针，每份样品溶液进针1针；/n步骤5：按外标法，计算甲磺草胺的含量：以流动相A、流动相B 和流动相C进行梯度洗脱，所述的梯度为：/n

【技术特征摘要】
1.一种高效液相色谱法测定甲磺草胺原药中甲磺草胺的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤1：空白试剂选取：选用色谱纯乙腈为空白试剂；
步骤2：配制标准溶液：称取甲磺草胺标样置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制3份；
步骤3：配制样品溶液：称取甲磺草胺试样，置于清洁干燥的容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，平行配制2份；
步骤4：按照下列高效液相色谱条件进行测定：
仪器：带紫外检测器的岛津2010液相色谱仪；
紫外检测器：检测波长为260-300nm；
色谱柱：SB-PHENYL色谱柱，以4.6×150mm，3.5μm粒径的填充剂填充；
流动相：以甲醇、乙腈和85％的磷酸水溶液的混合溶液作为流动相A，以甲醇为流动相B，以乙腈为流动相C；
流速：1.1-1.3mL/min；
柱温：20-30℃；
运行时间：30-35min；
进样量：5μL；
进样：空白试剂进针2针，每份标准溶液进针2针，每份样品溶液进针1针；...

【专利技术属性】
技术研发人员：冒文雯，王琳，徐慧，
申请(专利权)人：江苏宝众宝达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32