一种提高2,4-二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法技术

本发明专利技术涉及一种提高2,4‑二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法，所述清洁化生产方法包括如下步骤：步骤1：利用氯化芳烃废弃物分离提取间二氯苯；步骤2：制备2，4‑二氯苯乙酮粗品；步骤3：分离提纯2，4‑二氯苯乙酮粗品得到二氯苯乙酮产品。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术通过对投料比、应温度、反应时间、不同路易斯酸以及AlCl

A cleaner production method for increasing the yield of 2,4-dichloroacetophenone

【技术实现步骤摘要】
一种提高2,4-二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法
本专利技术涉及一种2,4-二氯苯乙酮的生产方法，特别涉及一种提高2,4-二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法。
技术介绍
2，4-二氯苯乙酮是制备ω-溴-2，4-二氯苯乙酮或ω-2，4-三氯苯乙酮的原料，后两者是制备抑霉唑、丙环唑、乙环唑等杀菌剂的中间体，也是杀虫剂毒虫畏、除草剂野燕枯的中间体。一般合成2，4-二氯苯乙酮的方法是采用间二氯苯为原料，用乙酰氯为酰化剂经Fridel—Crafts酰基化得到2，4-二氯苯乙酮粗产品，再经过提纯得到比较纯净的产物。乙酰氯作为酰化剂有一定的弊端，乙酰氯的沸点为51～52℃，易燃品，其蒸汽与空气可形成混合物遇明火、高热能引起燃烧爆炸；受热分解释放出剧毒的光气和HCl气体；遇水、水蒸汽或乙醇剧烈反应甚至爆炸，遇明火会发生火灾，因此，乙酰氯做酰化剂在实际操作中有比较苛刻的要求。据文献报道，采用乙酸酐做为酰化剂所得产物要比用乙酰氯做为酰化剂高，收率可达到85％。此外，间二氯苯是合成2,4-二氯苯乙酮的主要原料，但由于间二氯价格昂贵，在生产中占很大比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高2,4-二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法，其特征在于：所述清洁化生产方法包括如下步骤：/n步骤1：利用氯化芳烃废弃物分离提取间二氯苯：氯化芳烃废弃物经前置处理后由多塔串接精馏技术提取高纯度氯化苯、邻二氯苯及低纯度对二氯苯、间二氯苯，然后利用连续精馏与分步结晶技术相结合分离对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯，得到纯度≥75%的间二氯苯；/n步骤2：制备2，4-二氯苯乙酮粗品：在反应釜中加入间二氯苯和无水三氯化铝，然后在搅拌下缓慢滴加乙酸酐，滴加时反应液的温度保持在50～60℃，滴加时间3～5小时，滴加结束后2～3小时内逐渐将反应液的温度升温至90～100℃，并保温1～2小时，然后降温至≤...

【技术特征摘要】
1.一种提高2,4-二氯苯乙酮反应收率的清洁化生产方法，其特征在于：所述清洁化生产方法包括如下步骤：
步骤1：利用氯化芳烃废弃物分离提取间二氯苯：氯化芳烃废弃物经前置处理后由多塔串接精馏技术提取高纯度氯化苯、邻二氯苯及低纯度对二氯苯、间二氯苯，然后利用连续精馏与分步结晶技术相结合分离对二氯苯、间二氯苯和邻二氯苯，得到纯度≥75%的间二氯苯；
步骤2：制备2，4-二氯苯乙酮粗品：在反应釜中加入间二氯苯和无水三氯化铝，然后在搅拌下缓慢滴加乙酸酐，滴加时反应液的温度保持在50～60℃，滴加时间3～5小时，滴加结束后2～3小时内逐渐将反应液的温度升温至90～100℃，并保温1～2小时，然后降温至≤80℃水解，搅拌0.5～1小时，再静置分层1～2小时分层，分出乳化层收集集中水解处理，下层物料2，4-二氯苯乙酮粗品至水洗釜；其中，间二氯苯和无水三氯化铝的摩尔质量比为1:1～2，间二氯苯和乙酸酐的摩尔质量比为1～3:1；
步骤3：分离提纯2，4-二氯苯乙酮粗品得到二氯苯乙酮产品：将水洗釜中的2，4-二氯苯乙酮粗品在45～55℃下搅拌水洗0.5～1小时，然后静置分层0.5～1小时，分出的物料抽入蒸馏釜在110～130℃下用真空水泵进行减压蒸馏，110～130℃前收集...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑宇，吴春江，王兆全，
申请(专利权)人：江苏隆昌化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32